Химический анализ металлов и сплавов («chemical analysis»)

§ 9. Анализ сплавов

Особенности анализа сплавов. Анализ сплавов отличается некоторыми специфическими особенностями. Первая особенность (обусловливаемая неравномерностью распределения в сплавах химических элементов) состоит в том, что при анализе сплавов обращают особенное внимание на взятие средней пробы подлежащего исследованию материала, находящегося в форме чушек, дисков, слитков или определенных изделий. Пробы отбирают с поверхности и разных глубин. Для этого сверлят материал в различных направлениях.

Вторая особенность (обусловливаемая способом взятия средней пробы) состоит в том, что проба, полученная путем сверления на станке и измельчения в стальной ступке, не должна содержать посторонних примесей: воды, смазочных масел, шлака и др. Поэтому измельченную пробу перед анализом промывают эфиром и высушивают.

Третья особенность (обусловливаемая спецификой некоторых металлических изделий) состоит в том, что подвергаемый анализу образец изделия (деталь прибора, машины или аппарата) не должен быть испорчен. Иногда металлические детали настолько малы, что нельзя взять стружки. Чтобы не портить деталь, анализ ведут бесстружковым методом (см. Книга 2).

Распознавание типа сплава. Обнаружение в сплавах тех или иных химических элементов проводят преимущественно дробным методом с помощью микрокристаллоскопических и капельных реакций.

Однако прежде всего желательно установить тип сплава. Распознавание типа сплава, как правило, не требует предварительного его измельчения и ведется на деталях бесстружковым методом анализа.

Принадлежность данного сплава к определенному типу дает возможность с большой степенью достоверности предвидеть примерный его состав. Например, алюминиевые сплавы содержат: магний, железо, кремний, титан, медь, цинк, марганец, никель и др.; медные сплавы — олово, цинк, свинец, сурьму, висмут, железо, никель, кремний, фосфор и др.

Перед началом анализа сплава обращают внимание на его цвет и отношение к действию кислот и щелочей.

Чугуньс и стали, содержащие в качестве основного элемента железо, имеют серый или серебристый цвет и растворяются в хлористоводо-

родной и серной кислотах. Для открытия железа в сплавах черных металлов сплав растворяют при нагревании в нескольких каплях концентрированной соляной кислоты. Перед окончанием растворения прибавляют каплю — HNO3. После того как раствор остынет, добавляют каплю раствора NH4SCN. В присутствии Fe+++ появляется кроваво-красное окрашивание (см. гл. VI, § 8).

Латуни и бронзы, содержащие в качестве основного элемента медь, отличаются желтым или золотистым цветом и растворяются в HNO3. Для обнаружения в сплаве меди небольшое количество цветного сплава растворяют в нескольких каплях концентрированной HNO3 и затем прибавляют концентрированный раствор аммиака. В присутствии Cu++ появляется интенсивное синее окрашивание (см. гл, VII, § 4).

Легкие сплавы, содержащие в качестве основного элемента алюминий, имеют серебристо-белый цвет и растворяются в NaOH. Для определения в легком сплаве алюминия небольшое количество сплава обрабатывают несколькими каплями концентрированного раствора NaOH. В присутствии Al наблюдается обильное выделение водорода. С магниевыми сплавами щелочи не реагируют.

В зависимости от состава сплава применяют различные способы растворения. Так, для обнаружения магния в магниевых сплавах образец обрабатывают каплей кислого раствора Fe2(SO4)3. Появление красно-бурого осадка Fe(OH)3 свидетельствует о присутствии магния. Алюминиевые сплавы этой реакции не дают.

Установив тип сплава, растворяют небольшое количество сплава в кислотах или щелочах или сплавляют с подходящими плавнями.

Переведя сплав в раствор, открывают ионы отдельных элементов при помощи специфических реакций или проводят систематический анализ. Методика анализа сплавов бесстружковым методом разработана Н. А. Тананаевым.

Анализ стали. В стали кроме железа могут содержаться следующие элементы: марганец, хром, никель, кобальт, ванадий, молибден, вольфрам, титан, цирконий, углерод, кремний, фосфор, сера и др. Обычно фосфор, серу и углерод з сталях качественно не обнаруживают, а проводят только количественное определение их.

Небольшое количество мелко измельченной стали около 0,1 г рас-створите при нагревании в фарфоровой чашке в 1—2 мл разбавленной H2SO4. Прсле окончания реакции добавьте несколько капель концентрированной HNO3 для окисления углерода и карбидов, содержащихся в образовавшемся черном остатке.

В присутствии вольфрама образуется желтый осадок вольфрамовой кислоты с примесью H2SiO3:

W+ 2HNO3 —> IH2WO4+ 2NOf

Смесь перенесите в пробирку и отцентрифугируйте:

Oc а док 1 Раствор 1

H2WO4, H2SiO3 V4O— Мо0— Fe+++> Tijv, Мп++,

Обнаружение вольфрама. Осадок 1 промойте разбавленной хлористоводородной кислотой и подтвердите присутствие вольфрама. Для этого часть осадка восстановите в концентрированном хлористоводородном растворе при помощи цинка или SnCl2. В присутствии WVI появляется синее окрашивание (см. гл. XII, § 19).

Обнаружение кремния. Другую порцию осадка 1 используйте для обнаружения H2SiO3 (см. гл. XII, § 14).

К раствору 1 прибавьте избыток 6 н. раствора NaOH и смесь нагрейте:

Осадок 2 Раствор 2

Fe(OH)3, Cr(OH)3, Ti(OH)4, уОГ, МоОГ

Mn(OH)2, Ni(OH2), Co(OH)2 3 4

Осадок 2 отцентрифугируйте. и промойте.

Обнаружение Tiiv. Часть хорошо промытого осадка 2 растворите в разбавленной хлористоводородной кислоте и обнаружьте TiIV с помощью H2O2 в присутствии H3PO4 (для маскировки Fe+++ см. гл. VI, §5).

Обнаружение элементов III аналитической группы катионов. Катионы III группы обнаруживают, как описано выше (см. гл. VI, § 20 и 21).

Обнаружение ванадия. Откройте Vv по образованию красно-розового окрашивания, вызываемого действием H2O2 на VO3″ (см. гл. XII, § 17).

Обнаружение молибдена. Откройте MoVI по образованию окрашенного в красный цвет комплексного соединения Mov с SCN» (см. гл. XII, § 18).

Анализ алкшиниевых и магниевых сплавов. Анализ алюминиевых или магниевых сплавов не представляет каких-либо особых трудностей и может быть осуществлен путем растворения сплава и последующего систематического или дробного качественного анализа полученного раствора.

В основном дело сводится К растворению сплава. Растворение ведут 25%-ным раствором едкого натра или в концентрированной хлористоводородной кислоте. При растворении алюминиевого сплава в едком натре остается часть нерастворимых соединений. Осадок отделяют от раствора и затем анализируют раствор и осадок раздельно, используя для этой цели ранее описанные реакции.

При растворении в концентрированной хлористоводородной кислоте добавляют в конце растворения несколько капель азотной кислоты для растворения тех компонентов, которые не растворяются в HCl, и для окисления Fe++ в Fe+++. Полученный раствор анализируют обычным образом, применяя известные реакции.

Очень часто анализ алюминиевых и магниевых сплавов выполняется бесстружковым методом. Для этого поверхность исследуемого сплава обрабатывается каплей раствора едкого натра, или соляной, или азотной кислоты. Каплю полученного раствора осторожно снимают с поверхности сплава пипеткой или кончиком фильтровальной бумаги и исследуют на содержание искомого химического элемента капельным методом.

Химический анализ металлов и сплавов («chemical analysis»)

Описание анализатора
В предлагаемой системе используется современная LIBS-технология. Сегодня этот метод широко применяется в лабораторном, дистанционном анализе и анализе в режиме реального времени. LIBS-метод основан на поглощении поверхностью образца короткого и мощного импульса лазера, который удаляет небольшое количество материала и образует в приповерхностной зоне горячую светящуюся плазму. Излучение каждого элемента уникально и является своего рода его «отпечатком пальца», а интенсивность излучения всегда связана с концентрацией элемента в пробе. Свечение плазмы образца анализируют с помощью спектрометра, который выделяет и регистрирует спектральные линии и их интенсивность, что позволяет определить элементный состав образца и концентрацию входящих в него элементов [1].
Источник возбуждения спектра – двухимпульсный Nd:YAG-лазер LF-121LEA SOL instruments, который генерирует лазерные импульсы длительностью 10 нс при длине волны 1064 нм. Каждый импульс имеет энергию порядка десятков миллиджоулей, что соответствует пиковой импульсной мощности в несколько мегаватт. Экспериментально установлено, что при воздействии на пробу двух последовательных лазерных импульсов с задержкой по времени, не превышающей время жизни плазмы, обеспечивается существенный рост интенсивности и стабильности спектральных линий в сравнении с одноимпульсным режимом возбуждения. Этот эффект заметно снижает предел обнаружения элементов, повышает точность измерений, расширяет аналитические возможности за счет линий с высокой энергией возбуждения (2-й, 3-й, 4-й степеней ионизации). Излучение плазмы, образующейся у поверхности образца, с помощью оптической системы проецируется в CCD-спектрометр SOL instruments с цифровой камерой регистрации HS 103H-LEA для диапазона длин волн 190–800 нм. Схема установки показана на рис.1. Система располагается над конвейерной лентой с исследуемым материалом, обеспечивая полностью автоматизированные измерения в режиме он-лайн. Быстродействие системы позволяет реально проводить 20–50 изм./с (определяется используемым лазером) при изменении уровня анализируемой пробы на ленте конвейера до 350 мм (±175 мм от среднего уровня). В этом случае изменение положения светящейся плазмы в пространстве не приводит к существенным изменениям количества света, собранного от импульса к импульсу. Система оснащена уникальным герметичным термостабилизированным боксом для защиты от внешнего воздействия, стабильность температуры внутри бокса ±0,5°С при изменении температуры внешней среды от -40 до 50°С. Оптические поверхности защищены системой «воздушный клин» и оснащены автоматической системой очистки.
Лазер работает в режиме с частотой 20 Гц и изменении энергии импульса от 20 до 150 мДж, что обеспечивает высокое соотношение сигнал/шум как в усредненных спектрах, полученных от большого числа импульсов (до 20000), так и в спектрах от одиночных импульсов (рис.2) для любых объектов.
Программное обеспечение автоматически анализирует полученные спектры и сразу классифицирует материал пробы. Данные передаются в АСУ (автоматизированная система управления), протоколируются и архивируются.
Для калибровки системы использовали Государственные стандартные образцы (ГСО) и образцы состава исследуемых материалов, аттестованные с помощью лабораторного анализатора элементного состава LEA-S500 SOL instruments [2–8]. Разработка собственной базы калибровочных образцов, перекрывающих полностью технологические пределы содержания элементов в пробах, по сути, является краеугольным камнем постоянной долговременной точной работы системы он-лайн. Без такой базы пользователю в процессе эксплуатации сложно оценить правильность работы системы, самостоятельно провести рекалибровку системы, перенастроить систему в случае необходимости.
Калибровку анализатора проводили в два этапа. На первом этапе, в лабораторных условиях, для создания эффекта движущейся пробы использовали вращающийся диск, разбитый на сектора. Сектора наполняли стандартными образцами, обеспечивающими калибровку по заданным элементам в заданном диапазоне. На втором этапе сопоставляли результаты усредненного лабораторного анализа, полученные с помощью лабораторного анализатора элементного состава LEA-S500 SOL instruments, с результатами анализа в режиме реального времени. Нужно отметить, что на этом этапе необходимо проводить до 200 лабораторных анализов в сутки с интервалом 7–15 мин, что невозможно сделать с помощью каких-либо альтернативных методов.
Следующая важная задача – изучение корреляции между поверхностным анализом в режиме реального времени (исследуется только несколько микрон внешней поверхности пробы) и лабораторным анализом этой пробы после гомогенизации. Данные исследования также проводили на лабораторном LIBS-анализаторе LEA-S500 SOL instruments. При этом речь идет о реальных пробах пользователя. Именно они требуют детального изучения для оценки возможности применимости системы для каждого типа проб. На рис.3 приведены возможные распределения анализируемого элемента в частицах материалов природного происхождения.
Анализ в режиме реального времени возможен во всех случаях, кроме случая г (см. рис.3). При сопоставлении результатов анализа он-лайн с результатами, полученными на стационарном анализаторе (с гомогенизацией), следует ожидать их совпадения только в случае д. В случае а относительный аналитический сигнал определяемого элемента он-лайн будет завышен, а в случае б – занижен по сравнению с лабораторным. Наиболее приемлем при необходимости определения малых концентраций определяемого элемента в режиме реального времени случай, приведенный на рис.3в.
Результаты анализа
Галургические калийные соли
Скорость перемещения пробы – 0,6–2,0 м/с. Для калибровки использовали семь аттестованных образцов сравнения. Проверку метрологических характеристик проводили по комплекту из трех СОП (стандартных образцов предприятия), аттестованных в разных лабораториях, различными методами. В табл.1–3 представлены результаты измерения трех СОП за разные отрезки времени.
Оценку результатов проводили при усреднении данных за 5 и 60 с, 3, 5 и 15 мин. Соответственно, за эти отрезки времени делали 100, 1200, 3600, 6000, 18000 измерений. Измерения проводили в течение пяти рабочих дней.
Стандартное отклонение результатов измерений в режиме реального времени при усреднении данных за время более 60 с сравнимо с погрешностью аттестованного значения СОП. При усреднении результатов измерений за 15 мин по данной метрологической характеристике система не уступает результатам анализа на стационарном приборе LEA-S500 SOL instruments.

Кварцевые пески обогащенные
На рис.4 приведен калибровочный график для определения Fe2O3 в кварцевом песке. Погрешность измерения массовой доли оксида железа не превышала 5% при усреднении данных, полученных за 7 мин. За это время получали 8400 регистраций спектров. Скорость перемещения кварцевого песка составляла 2 м/с. Для калибровки системы использовали 11 аттестованных образцов сравнения (СОП).
В табл.4 представлены результаты измерения массовых долей оксидов ключевых элементов СОП кварцевого песка. Измерения проводились пять дней подряд. Концентрации оксидов, полученные на стационарном приборе LEA-S500 и измеренные в режиме реального времени, имеют близкие значения и соответствуют аттестованным данным СОП. Результаты измерений, полученные в различные дни, имеют незначительные расхождения, допустимые для данного вида продукции.
На основе проведенных исследований сделаны выводы о преимуществах лазерной системы, работающей в режиме реального времени. Перечислим эти преимущества:
управление технологическим процессом на основе он-лайн данных о составе сырья;
улучшение качества готовой продукции в результате стабилизации состава сырьевого материала;
100%-ный контроль готовой продукции, возможность тонкой сортировки;
для проведения многоэлементного химического анализа не требуется отбор и подготовка проб к анализу;
анализ любых материалов в неблагоприятных условиях;
анализ в любых отраслях промышленности, использующих конвейерные ленты: добыча и обогащение железных и цветных руд, калийных удобрений, фосфатов, цемента, угля и др., входной/выходной контроль на складах черных и цветных металлов;
низкие эксплуатационные расходы;
быстрая окупаемость;
абсолютная безопасность для персонала и окружающей среды;
высокая точность, чувствительность и низкие пределы обнаружения;
одновременный многоэлементный анализ, в том числе на легкие элементы (H, He, Li, Be, B, C, Na, Mg, Al, Si и др.).
Многоэлементный анализ не только дает быструю оценку элементного состава образца, но, что более важно, при анализе в режиме реального времени позволяет провести экспрессную классификацию материала. Это делает LIBS-системы идеальными устройствами для сортировки, контроля качества и автоматического управления технологическим процессом.
Анализ в режиме реального времени основан на серии измерений и статистической обработке, что позволяет за счет большого количества измерений нивелировать случайные факторы анализа.
Система полностью безопасна для обслуживающего персонала, позволяет работать 24 ч семь дней в неделю в автоматическом режиме в тяжелых условиях, обслуживание системы легкое и недорогое. Срок службы – не менее 10 лет.
ЛИТЕРАТУРА
1. Кремерс Д., Радзиемски Л. Лазерно-искровая эмиссионная спектроскопия. – М.: Техносфера, 2009.
2 Копачевский В. LEA-S500 – универсальная мини-лаборатория контроля качества продукции. – Аналитика, 2012, №2, с.12–19.
3 Копачевский В., Кривошеева М., Клемято Д. Определение химического состава материалов лазерным анализатором LEA-S500. – Фотоника, 2007, №3, с.6–10.
4 Копачевский В., Клемято Д., Бойков В., Кривошеева М., Боброва Л. Новые методики анализа материалов на анализаторе LEA-S500. – Новые огнеупоры, 2009, №4, с.136–140.
5 Копачевский В., Клемято Д., Бойков В., Кривошеева М., Боброва Л. Быстрый высокоточный анализ химического состава силикатных стекол и компонентов для их производства на анализаторе элементного состава LEA-S500. – Glass Russia, февраль, 2012.
6 Kapacheuski V., Klemiata D., Baikou U., Krivosheeva M., Bobrova L. Chemical Analysis of Potassium Chloride by Double Pulse Laser Indused Breakdown Spectroscopy using LEA S500 Elemental Analyzer, 6 th EMSLIBS11-15 September 2011, Poster–108. p.194.
7 Копачевский В., Кривошеева М., Боброва Л., Клемято Д., Бойков В. Анализ чистых материалов на лазерном анализаторе элементного состава LEA-S500. – Аналитика, 2012, №5, с.54–62.
8 Копачевский В., Клемято Д., Бойков В., Боброва Л., Кривошеева М. Анализ химического состава стекол, керамики и кристаллов. – Glass Russia, март, 2013.

химический анализ

Энциклопедический словарь . 2009 .

• химические транспортные реакции
• химический лазер

Смотреть что такое «химический анализ» в других словарях:

химический анализ — – получение информации о химическом составе вещества и соответствующая область деятельности (см. примечание). Примечание Термин химический анализ иногда используют в значении химических методов анализа – и этого делать не рекомендуется. Можно… … Химические термины

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, совокупность методов исследования, употребляемых для определения состава хим. соединений или их смесей. X. а. разделяется на качественный анализ, дающий возможность узнать, какие элементы или группы элементов входят в состав… … Большая медицинская энциклопедия

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — включает качественный и количественный анализ. В химическом анализе используют химические методы, основанные на химических реакциях определяемых веществ в растворах, напр. гравиметрический и титриметрический анализ; физико химические методы,… … Большой Энциклопедический словарь

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ — см. АНАЛИЗ. Словарь иностранных слов, вошедших в состав русского языка. Павленков Ф., 1907 … Словарь иностранных слов русского языка

химический анализ — Совокупность методов определения хим. состава вещ ва или материала, основ. на использовании хим. реакций. X. а. подразделяют на качеств. и количеств. [http://metaltrade.ru/abc/a.htm] Тематики металлургия в целом EN chemical analysis … Справочник технического переводчика

химический анализ — [chemical analysis] совокупность методов определения химического состава вещества или материала, основанных на использовании химических реакций. Xимический анализ подразделяют на качественный и количественный. Смотри также: Анализ… … Энциклопедический словарь по металлургии

химический анализ — cheminė analizė statusas T sritis chemija apibrėžtis Veiksmų visuma, siekiant gauti informaciją apie medžiagos sudėtį, struktūrą ir energinę būseną. atitikmenys: angl. analysis; chemical analysis rus. анализ; химический анализ ryšiai: sinonimas – … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas

химический анализ — cheminė analizė statusas T sritis automatika atitikmenys: angl. chemical analysis vok. chemische Analyse, f rus. химический анализ, m pranc. analyse chimique, f … Automatikos terminų žodynas

химический анализ — cheminė analizė statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Medžiagų sudėties, sandaros ir energinės būsenos tyrimas cheminiais metodais. atitikmenys: angl. chemical analysis vok. chemische Analyse, f rus. химический анализ, m… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas

химический анализ — cheminė analizė statusas T sritis fizika atitikmenys: angl. chemical analysis vok. chemische Analyse, f rus. химический анализ, m pranc. analyse chimique, f … Fizikos terminų žodynas

ГОСТ 27329-87
Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам химического анализа

Купить ГОСТ 27329-87 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

• Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
• Курьерская доставка (7 дней)
• Самовывоз из московского офиса
• Почта РФ

Распространяется на руды и концентраты цветных металлов и устанавливает общие требования к методам химического анализа. Настоящий стандарт не распространяется на руды и концентраты легких металлов.

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Рекомендуется использовать ГОСТ Р 53198-2008 (ИУС 12-2009)

• Изменение №1 для ГОСТ 27329-87

Этот ГОСТ находится в:

• Раздел Экология
  • Раздел 73 ГОРНОЕ ДЕЛО И ПОЛЕЗНЫЕ ИСКОПАЕМЫЕ
    • Раздел 73.060 Рудные минералы и их концентраты
      • Раздел 73.060.99 Рудные минералы прочие

• Раздел Электроэнергия
  • Раздел 73 ГОРНОЕ ДЕЛО И ПОЛЕЗНЫЕ ИСКОПАЕМЫЕ
    • Раздел 73.060 Рудные минералы и их концентраты
      • Раздел 73.060.99 Рудные минералы прочие

Организации:

Ores and concentrates of non-ferrous metals. General requirements for methods of chemical analysis

• ГОСТ 14180-80Руды и концентраты цветных металлов. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения влаги
• ГОСТ 20292-74Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

• Сканы страниц ГОСТа
• Текст ГОСТа

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ И КОНЦЕНТРАТЫ ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

УДК 622.341.2/.349:543.06:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ И КОНЦЕНТРАТЫ ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ Общие требования к методам химического анализа

Ores and concentrates of non-ferrous mctaK General requirements for methods of chemical analysis

27329-87

Срок действия с 01.01.88 до 01.01.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на руды и концентраты цветных металлов и устанавливает общие требования к методам химического анализа.

Настоящий стандарт не распространяется на руды и концентраты легких металлов.

1. Отбор и подготовка проб для анализа — по ГОСТ 14180-80.

Объединенную пробу измельчают до размера частиц не более 0,080 мм

и тщательно перемешивают.

При анализе оловянных и вольфрамовых концентратов, содержащих касситерит, размер частиц должен быть не более 0,063 мм.

При анализе молибденовых концентратов флотационные масла предварительно удаляют промыванием четыреххлористым углеродом, а затем промытые концентраты высушивают.

Подготовленную пробу высушивают при температуре (105 ± 2)°С до постоянной массы.

2. Лабораторная мерная посуда должна соответствовать требованиям ГОСТ 1770-84 и ГОСТ 20292-74. Измерительные средства должны быть поверены.

3. Все применяемые реактивы должны иметь степень чистоты не ниже, чем „чистый для анализа” (ч. д. а), если не предусмотрены другие требования в стандартах на методы определения содержания элементов.

4. Для приготовления водных растворов и при проведении анализа применяют дистиллированную или соответствующего ей качества деионизированную воду, если не предусмотрены другие требования в стандартах на методы определения содержания элементов.

©Издательство стандартов, 1987

5. Степень разбавления кислот и растворов обозначают в виде А : В, например, 1 : 4, где А — объемная часть разбавляемого вещества (например, концентрированной кислоты), а В — объемная часть используемого растворителя (например, воды).

6. Концентрации растворов выражают:

величиной, определяемой отношением массы вещества к занимаемому им объему (плотностью);

величиной, определяемой отношением массы вещества к определенной массе (100 г) раствора (массовая доля, которая может выражаться в процентах) ;

величиной, определяемой отношением объема вещества к определенному объему (100 см 3 ) раствора (объемная доля, которая может выражаться в процентах);

величиной, определяемой отношением количества молей вещества к объему раствора.

7. Для приготовления стандартных растворов применяют металлы и химические реактивы, содержащие не менее 99,9 % основного вещества, если нет других указаний в стандартах на методы определения содержания элементов.

8. Навески анализируемой руды или концентрата массой до 5,0 г и навески веществ, используемых для приготовления стандартных растворов и индикаторов, осадки (при гравиметрических методах анализа), взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г.

Навески анализируемой руды или концентрата свыше 5,0 г, а также реактивов для приготовления титрованных, вспомогательных растворов и навески плавней допускается взвешивать на технических весах с погрешностью не более 0,02 г.

Необходимую точность взвешивания и измерения объема приводят в стандартах на методы определения содержания элементов указыванием количества десятичных знаков.

9. Термины, касающиеся степени нагрева воды или раствора и продолжительности какой-либо операции, следует применять в соответствии с СТ СЭВ 804-77.

10. Содержание элементов определяют параллельно на трех навесках, если в стандарте на метод анализа не указано большее число параллельных навесок. Расхождения между наибольшими и наименьшими результатами параллельных определений не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в стандартах на методы определения содержания элементов. Если расхождения между результатами параллельных определений превышают допускаемые, анализ повторяют.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных определений.

11. Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят три контрольных опыта для внесения среднего арифметического значения их результатов в качестве поправки в результат анализа, что производят

ГОСТ 27329-87 С 3

или вычитанием полученного значения из значения результатов анализа пробы или проведением определения по отношению к раствору контрольного опыта.

Если при анализе раствор контрольного опыта применяют в качестве раствора сравнения, то раствор сравнения готовят, смешивая три одинаковых объема трех параллельных растворов контрольного опыта.

Расхождения между результатами параллельных определений контрольного опыта не должны превышать наименьшего значения допускаемых расхождений между результатами параллельных определений, указанных в соответствующих стандартах на методы определения содержания элементов.

12. Титр растворов должен быть установлен и рассчитан не менее чем по трем навескам исходного вещества. Титр выражают в граммах вещества на 1 см 3 раствора (г/см 3 ), и рассчитанные значения округляют до четвертой значащей цифры.

13. При фотометрических определениях применяют кюветы с необходимой толщиной поглощающего свет слоя для проведения в оптимальной области оптической плотности.

14. При определениях методом атомной абсорбции длину волны, состав газа пламени, восстановительное или окислительное действие пламени и другие условия измерения выбирают так, чтобы достигнуть оптимальных параметров по чувствительности и точности для соответствующего элемента и применяемого прибора.

15. Градуировочный график строят в системе прямоугольных координат, по оси абсцисс откладывают числовое значение концентрации или массы элемента в определенном объеме, а по оси ординат — измеренную величину или функцию от нее.

Для построения градуировочного графика требуется не менее пяти градуировочных точек, каждая точка должна строиться по средним арифметическим результатам трех параллельных определений

Градуировочные точки должны быть равномерно распределены по диапазону измерений. Первая и последняя точки должны либо соответствовать пределам диапазона измерений, либо охватывать диапазон измерений.

Приготовление растворов для построения градуировочного графика выполняют параллельно с анализом. Допускается определять и применять градуировочную функцию.

16. Контроль правильности результатов анализа проводят по стандартному образцу, методом добавок или методом варьирования навесок.

Количественные критерии оценки правильности результатов анализа должны соответствовать установленным в стандартах на конкретные методы определения содержания элементов в рудах и концентратах цветных металлов.

17. Требования безопасности при проведении химических анализов устанавливают нормативно-техническими документами на конкретные методы анализа.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

И.Ш. Сатаев; В.П. Богданов; Л.П. Колосова; И.З. Старобина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.06.87 № 2197

3. Срок первой проверки — 1992 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 314—86, за исключением пп. 8,16 и 17

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Chemical analysis

Our editors will review what you’ve submitted and determine whether to revise the article.

Chemical analysis, chemistry, determination of the physical properties or chemical composition of samples of matter. A large body of systematic procedures intended for these purposes has been continuously evolving in close association with the development of other branches of the physical sciences since their beginnings.

Chemical analysis, which relies on the use of measurements, is divided into two categories depending on the manner in which the assays are performed. Classical analysis, also termed wet chemical analysis, consists of those analytical techniques that use no mechanical or electronic instruments other than a balance. The method usually relies on chemical reactions between the material being analyzed (the analyte) and a reagent that is added to the analyte. Wet techniques often depend on the formation of a product of the chemical reaction that is easily detected and measured. For example, the product could be coloured or could be a solid that precipitates from a solution.

Most chemical analysis falls into the second category, which is instrumental analysis. It involves the use of an instrument, other than a balance, to perform the analysis. A wide assortment of instrumentation is available to the analyst. In some cases, the instrument is used to characterize a chemical reaction between the analyte and an added reagent; in others, it is used to measure a property of the analyte. Instrumental analysis is subdivided into categories on the basis of the type of instrumentation employed.

Both classical and instrumental quantitative analyses can be divided into gravimetric and volumetric analyses. Gravimetric analysis relies on a critical mass measurement. As an example, solutions containing chloride ions can be assayed by adding an excess of silver nitrate. The reaction product, a silver chloride precipitate, is filtered from the solution, dried, and weighed. Because the product was formed by an exhaustive chemical reaction with the analyte (i.e., virtually all of the analyte was precipitated), the mass of the precipitate can be used to calculate the amount of analyte initially present.

Volumetric analysis relies on a critical volume measurement. Usually a liquid solution of a chemical reagent (a titrant) of known concentration is placed in a buret, which is a glass tube with calibrated volume graduations. The titrant is added gradually, in a procedure termed a titration, to the analyte until the chemical reaction is completed. The added titrant volume that is just sufficient to react with all of the analyte is the equivalence point and can be used to calculate the amount or concentration of the analyte that was originally present.

Since the advent of chemistry, investigators have needed to know the identity and quantity of the materials with which they are working. Consequently, the development of chemical analysis parallels the development of chemistry. The 18th-century Swedish scientist Torbern Bergman is usually regarded as the founder of inorganic qualitative and quantitative chemical analysis. Prior to the 20th century nearly all assays were performed by classical methods. Although simple instruments (such as photometers and electrogravimetric analysis apparatus) were available at the end of the 19th century, instrumental analysis did not flourish until well into the 20th century. The development of electronics during World War II and the subsequent widespread availability of digital computers have hastened the change from classical to instrumental analysis in most laboratories. Although most assays currently are performed instrumentally, there remains a need for some classical analyses.

Principal stages

The main steps that are performed during a chemical analysis are the following: (1) sampling, (2) field sample pretreatment, (3) laboratory treatment, (4) laboratory assay, (5) calculations, and (6) results presentation. Each must be executed correctly in order for the analytical result to be accurate. Some analytical chemists distinguish between an analysis, which involves all the steps, and an assay, which is the laboratory portion of the analysis.

Sampling

During this initial step of analysis, a portion of a bulk material is removed in order to be assayed. The portion should be chosen so that it is representative of the bulk material. To assist in this, statistics is used as a guide to determine the sample size and the number of samples. When selecting a sampling program, it is important that the analyst has a detailed description of the information required from the analysis, an estimate of the accuracy to be achieved, and an estimate of the amount of time and money that can be spent on sampling. It is worthwhile to discuss with the users of the analytical results the type of data that is desired. Results may provide needless or insufficient information if the sampling procedure is either excessive or inadequate.

Generally the accuracy of an analysis is increased by obtaining multiple samples at varying locations (and times) within the bulk material. As an example, analysis of a lake for a chemical pollutant will likely yield inaccurate results if the lake is sampled only in the centre and at the surface. It is preferable to sample the lake at several locations around its periphery as well as at several depths near its centre. The homogeneity of the bulk material influences the number of samples needed. If the material is homogeneous, only a single sample is required. More samples are needed to obtain an accurate analytical result when the bulk material is heterogeneous. The disadvantages of taking a larger number of samples are the added time and expense. Few laboratories can afford massive sampling programs.

ГОСТ 24231-80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

Текст ГОСТ 24231-80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦВЕТНЫЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ

Общие требования к отбору и подготовке проб для химического

24231-80

Non-ferrous metals and alloys. General requirements for sampling and sample preparation for chemical analysis

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа (за исключением газового анализа) цветных металлов и сплавов.

Стандарт не устанавливает общие требования к методам отбора проб для проведения химического анализа редких, благородных металлов и их сплавов, металлов высокой чистоты, ртути, твердых сплавов и губчатого титана, а также для определения содержания газов.

Термины и определения — по ГОСТ 15895—77* *.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят от заготовок и полуфабрикатов из цветных металлов и сплавов.

1.2. Способ отбора проб, массу пробы устанавливают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

1.3. Отбор проб может производиться на предприятии-изготовителе от жидкого металла или сплава путем отливки слитков, если это установлено в стандартах на конкретную продукцию.

Для отбора проб используют приспособление, устойчивое к воздействию жидкого металла или сплава и не оказывающее влияния на химический состав слитка. Условия отбора проб должны обеспечивать соответствие химического состава отобранных слитков среднему химическому составу плавки.

На слитки должны быть нанесены номер плавки и обозначение марки металла или сплава.

1.4. Способы и условия отбора точечных проб

1.4.1. Точечные пробы отбирают от каждой отобранной заготовки или полуфабриката в равном количестве.

Способ отбора точечных проб указан в таблице.

Вид заготовок и полуфабрикатов

Способ отбора проб

Внешний вид пробы

Катоды, аноды, чушки, блоки и плоские горизонтально отлитые слитки

Сверление, фрезерование, распиловка

Вертикально отлитые слитки (плоские, круглые и квадратные)

Сверление, распиловка, фрезерование, обточка

Плиты, листы, ленты и полосы толщиной более 1 мм

Листы, полосы, ленты толщиной 1 мм и менее

Резка, штамповка, фрезерование

Прутки и профили

Обточка, распиловка, фрезерование, сверление, опиловка

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 50779.10—2000 и ГОСТ Р 50779.11—2000.

Вид заготовок и полуфабрикатов

Способ отбора проб

Внешний вид пробы

Трубы с толщиной стенок более 0,5 мм

Сверление, обточка, фрезерование

Трубы с толщиной стенок 0,5 мм и менее

Проволока диаметром более 3 мм

Обточка, распиловка, резка

Стружка, опилки, мелкие куски

Проволока диаметром 3 мм и менее

Поковки, штамповки и плиты

Сверление, обточка, фрезерование

Гранулированные и кусковые металлы

П римечание. Отбор точечных проб от полуфабрикатов и заготовок с неравномерным распределением компонентов и примесей (например из антифрикционных сплавов) сверлением не допускается.

При отборе точечных проб фрезерованием или обточкой скорость механической обработки должна быть такой, при которой не было бы вырывания более мягкой фазы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.4.2. Для отбора точечных проб должны применяться машины и инструменты, обеспечивающие соответствующие размеры и вид пробы и исключающие ее загрязнение.

1.4.3. Поверхность заготовок или полуфабрикатов перед отбором проб должна быть очищена от поверхностных загрязнений и окислов (металлической щеткой, обточкой, фрезерованием или другими способами).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.4.4. Отбор пробы должен проводиться всухую, без применения охлаждающих жидкостей и смазок, со скоростью обработки, исключающей ее перегрев и окисление.

1.4.5. Объединенная проба должна быть тщательно перемешана и, в случае необходимости, измельчена.

1.5. Место отбора точечных проб

1.5.1. Точечную пробу от катодов отбирают сверлением насквозь в пяти точках — в середине и в четырех точках по углам на расстоянии от 50 до 100 мм от края. Диаметр применяемого сверла должен быть от 10 до 25 мм.

Точечную пробу допускается отбирать также фрезерованием внутренних граней, полученных при распиловке катода, анода на четыре части по диагоналям.

По согласованию изготовителя с потребителем допускаются другие способы отбора точечных

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.5.2. Точечную пробу от чушек и горизонтально отлитых слитков отбирают сверлением, распиловкой или фрезерованием.

Каждую чушку, отобранную в выборку, или слиток толщиной до 100 мм сверлят насквозь в пяти точках: в середине и в четырех точках по диагонали — на расстоянии от *Д до *Д диагонали от угла.

При толщине чушки или слитка более 100 мм заготовки сверлят в шести точках: по три на верхней и нижней поверхностях, при этом одно сверление проводят в середине и два — на расстоянии от *Д до *Д диагонали от углов, на глубину, равную половине высоты заготовки.

Диаметр применяемого сверла должен быть от 10 до 20 мм.

Каждую чушку или слиток распиливают или фрезеруют в трех местах: посередине и на равных расстояниях от середины — примерно на расстоянии */₄ длины чушки или слитка. Фрезеруют до *Д толщины.

Точечную пробу от крупногабаритной чушки (блока) отбирают сверлением в трех точках любой боковой грани: одно сверление производят по середине чушки и два на расстоянии *Д высоты чушки на глубину не менее 50 мм.

Допускается пробу от блоков отбирать срезанием двух противоположных по диагонали углов по всей высоте блока.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.5.3. Точечную пробу от вертикально отлитых слитков (плоских, круглых и квадратных) отбирают сверлением, распиловкой или фрезерованием.

От одного из концов слитка отрезают перпендикулярно его продольной оси темплет толщиной от 20 до 100 мм. Отбор пробы сверлением проводят так же, как у горизонтально отлитых слитков. От слитков, отлитых непрерывным способом, допускается отрезать темплеты толщиной не менее 10 мм. Сверление в этом случае разрешается проводить в десяти точках, с обеих сторон темплета (по пять сверлений с каждой стороны) на глубину, равную половине толщины.

Сверление темплетов из слитков круглого сечения проводят в середине, на расстояниях, равных в V4) 2 /₄ и 3 /₄ радиуса.

Вертикально отлитые слитки из никеля и кобальта сверлят в трех точках: одну треть исходной пробы сверлят в центре, другую треть — на расстоянии */₄ высоты и последнюю треть — на расстоянии 3 /₄ высоты слитка.

Отбор точечной пробы распиловкой слитков проводится перпендикулярно его продольной оси, так чтобы сохранить заготовку для последующей технологической обработки.

Отбор точечной пробы фрезерованием вертикально отлитых слитков, кроме слитков круглого сечения, проводится по всему сечению.

Для слитков круглого сечения из сплавов с малой ликвацией допускается отбор точечной пробы обточкой слитка по образующей в нескольких местах.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.5.4. Точечные пробы от листов, полос и лент отбирают от отрезка, охватывающего всю ширину полуфабриката.

Отрезок толщиной свыше 1 мм просверливают в нескольких точках насквозь.

Допускается отбор стружки многократным сверлением сложенных отрезков. Отрезок толщиной до 1 мм разрезают на мелкие куски.

Отбор точечных проб от плит, сложенных листов, полос или лент проводится фрезерованием по поперечному сечению.

Отбор точечных проб от плакированных листов, полос и лент проводится после механического или химического снятия плакировочного слоя.

Отбор проб от лакированных и окрашенных полуфабрикатов проводится после механического или химического снятия соответствующего покрытия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5.5. Точечную пробу от прутков и профилей отбирают обточкой полного поперечного сечения, опиловкой торцевой поверхности, многократной распиловкой перпендикулярно оси, разрезкой перпендикулярно оси и фрезерованием торцевой поверхности или сверлением прутков в произвольно выбранных точках.

1.5.6. Точечную пробу от труб отбирают сверлением перпендикулярно оси в нескольких точках, обточкой торцевой поверхности, разрезкой на мелкие куски или фрезерованием.

1.5.7. Точечную пробу от проволоки диаметром свыше 3 мм отбирают обточкой поперечного сечения, многократной разрезкой или распиловкой; от проволоки диаметром 3 мм и менее — разрезкой на мелкие куски. Проволоку диаметром более 3 мм перед разрезкой допускается прокатать.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.5.8. Точечную пробу от фольги отбирают разрезкой на мелкие куски отрезка фольги, отобранного от рулона или штамповкой с автоматическим отбором проб в процессе непрерывного производства.

Точечную пробу от фольги в листах отбирают разрезкой необходимого количества листов, отобранных из пачки.

Точечную пробу от кашированной, лакированной или окрашенной фольги отбирают после механического или химического снятия покрытия.

1.5.9. Точечную пробу от поковок и штамповок плит отбирают после разрезки перпендикулярно оси сверлением или обточкой фрезерованием торцевой поверхности.

1.5.10. Точечную пробу от гранулированных и кусковых металлов отбирают из упаковочного места щупом соответствующей конструкции, который должен обеспечить представительность пробы на всех этапах ее отбора и подготовки.

Допускается взятую пробу подвергать измельчению до требуемой крупности частиц.

1.5.8—1.5.10. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА ОБЫДИНЕННОЙ И ЛАБОРАТОРНОЙ ПРОБЫ

2.1а. При подготовке объединенной пробы полученные точечные пробы тщательно перемешивают на чистой поверхности и, при необходимости, измельчают до получения частиц необходимых размеров.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.1. В зависимости от массы объединенной пробы для подготовки пробы для химического анализа отбирают квартованием часть объединенной или используют всю объединенную пробу.

Примечание. Допускается в нормативно-технической документации на конкретную продукцию устанавливать определение химического состава каждого образца по точечной пробе.

При квартовании объединенную пробу равномерно распределяют на поверхности и разбивают на четыре равных сектора двумя пересекающимися в центре перпендикулярными друг к другу прямыми линиями. Для квартования рекомендуется применять крестовину. Металл двух диаметрально противоположных секторов удаляют, а двух других — соединяют вместе.

При необходимости эту операцию повторяют, каждый раз удаляя металл противоположных секторов.

2.2. Минимальную массу лабораторной пробы устанавливают в зависимости от количества определяемых элементов и в соответствии с требованиями стандартов на методы химического анализа, а также с учетом массы запасной пробы.

2.3. Лабораторная проба немагнитных металлов и сплавов должна быть очищена от возможных примесей железа магнитом достаточной мощности.

2.4. Лабораторную пробу делят на две равные части и помещают в две соответствующие упаковки, обеспечивающие сохранность проб: одна предназначена для химического анализа у изготовителя, другая сохраняется на случай разногласия в оценке качества партии.

По требованию потребителя лабораторную пробу делят на три равные части, при этом третья часть предназначена для проведения химического анализа у потребителя. При разногласиях в оценке качества допускается отбор проб для химического анализа повторить.

2.1—2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5. Каждая упаковка должна быть снабжена этикеткой с указанием вида заготовки или полуфабриката, марки металла или сплава, номера партии или плавки, даты отбора пробы, товарного знака или наименования предприятия-изготовителя.

В каждую упаковку должна быть вложена такая же этикетка, кроме упаковок с пробами, предназначенными для определения содержания углерода. Упаковки должны быть запломбированы.

Срок хранения запасных проб — не менее 6 мес.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.06.80 № 2688

3. ВВВДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1985 г., ноябре 1989 г. (ИУС 2—86, 2-90)

Химический анализ металлов и сплавов («chemical analysis»)

ПРОБЛЕМЫ СТАНДАРТИЗАЦИИ МЕТОДОВ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В МЕТАЛЛУРГИИ

Качество химического анализа неразрывно связано с такими понятиями, как методика анализа, унификация, аттестация и стандартизация. По существу, современная методика анализа является видом программного обеспечения, которое позволяет проводить контроль качества конкретных видов веществ и материалов по химическому составу. Методика является формализованным нормативным документом и реализуется на разных уровнях — в виде аттестованной методики, стандарта предприятия, унифицированной отраслевой методики, национального (государственного) и международного стандарта. Именно с помощью методик анализа потребители, производители продукции, ученые получают важнейшую информацию о составе огромного многообразия веществ и материалов, достоверность которой обеспечивает возможность их конкретного применения, определяет стоимость продукции. Поэтому разработка и применение методик нуждаются в правовом регулировании как национального, так и международного уровня. В данной статье охарактеризованы особенности стандартизации аналитических методов на примере контроля качества металлургической продукции.

The quality of chemical analysis is inextricably linked with such concepts as the methodology of analysis, unification, certification and standardization. In essence, a modern analysis technique is a type of software that allows quality control of the specific types of substances and materials in chemical composition. The methodology is a formalized regulatory document implemented at different levels — in the form of a certified procedure, in the form of an enterprise standard method, in the form of a unified industrial method, in the form of a national (state) and international standard. It is through the use of analysis techniques provides consumers, product manufacturers, and scientists with the most important information about the composition of a huge variety of substances and materials, the reliability of which allows their specific use and determines the cost of production. Therefore, the development and application of the methods need legal regulation both at the national and international levels. Features of standardization of analytical methods are considered in the case study of the quality control of metallurgical products.

Химический анализ металлов и сплавов («chemical analysis»)

Химический анализ металлов – это основное исследование, которое проводят при изучении характеристик сталей, да и не только сталей, а любого материала, используемого в промышленности.

Лет триста назад, чтобы сделать химический анализ металла необходимо было провести целый ряд химических опытов на каждый определяемый элемент. А такие элементы, как углерод, вообще не поддавались количественному определению.

Даже в середине прошлого века, в век технического прогресса, углерод в сталях зачастую определяли методом «искровой пробы». Исследуемый образец металла прислоняли к вращающемуся наждачному кругу и по форме и цвету искры определяли тип стали и примерное количество углерода. Нужно отдать должное металлургам того времени, они достаточно точно для такого метода могли определить процент углерода. Но даже этим мастерам было не по силам определить примесные элементы (S, P, As).

На помощь сталеварам пришел рентген. А именно, энергодисперсионный рентгеновский анализ («energy-dispersive X-ray spectroscopy»). Суть его заключается в облучении рентгеновскими лучами поверхности исследуемого металла, что провоцирует возбуждение атомов в исследуемом образце. Возбужденные атомы переходят на новый энергетический уровень, испуская свое рентгеновское излучение, длина волны которого является абсолютно уникальной. Вот по этим уникальным волнам и определяются элементы, присутствующие в образце – это так называемы качественный анализ. А по интенсивности данного излучения определяют массовую долю этого элемента – количественный анализ.

Пример рентгенограммы представлен на фото.

Приставки рентгеновского химического анализатора устанавливают на растровые (сканирующие) электронные микроскопы, что вкупе с их высоким разрешением позволяет определять состав даже совсем небольших частиц, такие как неметаллические включения в стали.

Современное программное обеспечение позволяет накладывать уже оцифрованные и посчитанные значения массовой доли элементов на изображение структуры металла, полученное на растровом (сканирующем) электронном микроскопе. Это позволяет наблюдать распределение по полю исследуемого элемента, а иногда и нескольких сразу. Пример многослойного изображения представлен на фото.

Но рентгеновским методом порой трудно определить легкие элементы, как тот же углерод, например.

Тогда в ход идет оптико-эмиссионый анализ («optical emission analysis»). Его принцип в чем-то схож с рентгеновским. Элементы идентифицируют по уникальной длине волны испускаемой им. Только в этом случае волны находятся в оптическом спектре, они даже различимы человеческим глазом. Данное свечение получается при помощи нагрева поверхности образца плазмой в инертном газе (в аргоне, например). Плазму получают при помощи обыкновенной электрической дуги. Данный метод позволяет определять содержание даже легких элементов с точностью до тысячной доли процента.

У каждого из этих двух рассмотренных нами методов есть свои преимущества. У оптико-эмиссионного – это простота изготовления оборудования и точность определения элементов. А у рентгеновского – это возможность делать анализ микрообъектов (при установке приставки на сканирующий электронный микроскоп), таких как неметаллические включения. Совместить сканирующий электронный микроскоп с эмиссионным спектрометром крайне затруднительно из-за технических особенностей этих приборов. Мы в Компании «Металл-экспертиза» при проведении металловедческой экспертизы используем оба вышеописанных вида химического анализа металлов.

Skill Management Plan Компетенция: RU 6 Лабораторный химический анализ Chemical Analysis Service

Отборочные соревнования «Молодые профессионалы» (WorldSkills Russia) Республика Чувашия

Skill Management Plan

Компетенция: RU 6 Лабораторный химический анализ

Chemical Analysis Service

Сбор участников соревнований и экспертов

Обед для участников и экспертов

Регистрация участников на площадке. Инструктаж по ТБ и ОТ. Жеребьевка. Ознакомление с конкурсными местами и оборудованием.

Сбор участников соревнований. Инструктаж по ТБ и ОТ

Получение Задания, обсуждение, вопросы эксперту 1 группа – 4 человека

Выполнение Задания. Модуль 1 (3ч)

Подготовка оборудования, посуды. Обеденный перерыв

Получение Задания, обсуждение, вопросы эксперту 2 группа — 4 человека

Выполнение Задания. Модуль 1 (3 ч)

Обсуждение результатов экспертами. Подведение итогов дня. Проверка протоколов экспертами. Внесение результатов в CIS

Сбор участников соревнований. Инструктаж по ТБ и ОТ

Получение Задания, обсуждение, вопросы эксперту 3 группа – 4 человека

Выполнение Задания. Модуль 1 (3 ч)

Подготовка оборудования, посуды. Обеденный перерыв

Получение Задания, обсуждение, вопросы эксперту 4 группа — 4 человека

Выполнение Задания. Модуль 1 (3 ч)

Подготовка оборудования, посуды. Обеденный перерыв

Получение Задания, обсуждение, вопросы эксперту 5 группа — 4 человека

Выполнение Задания. Модуль 1 (3 ч)

Обсуждение результатов экспертами. Подведение итогов дня. Проверка протоколов экспертами. Внесение результатов в CIS

Сбор участников соревнований. Инструктаж по ТБ и ОТ

Получение Задания, обсуждение, вопросы эксперту 6 группа – 4 человека

Выполнение Задания. Модуль 1 (3ч)

Обсуждение результатов экспертами. Подведение итогов дня. Внесение результатов в CIS.

Проверка протоколов экспертами. Блокировка CIS.