Rich--house.ru

Строительный журнал Rich—house.ru
10 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

Как восстановить серебро методом аффинажа в домашних условиях

Аффинаж медно-серебряных контактов.

Приветствую Вас дорогие читатели!Из этой статьи Вы узнаете как сделать Аффинаж медно-серебряных контактов.Проще говоря снять серебро с медного основания контактов, всевозможных реле или магнитных пускателей. Самым простым и менее затратным на мой взгляд способом, даже в домашних условиях.

Единственный недостаток этого метода, по сравнению с другими это слишком много времени занимает.

Что нам понадобится?

1. Первое , что вам для этого понадобится (Резиновые перчатки, Очки, одежда прикрывающая открытые участки тела и постарайтесь избежать попадания кислоты на кожу, Хорошая вытяжка, либо проводить работы на открытом воздухе в безветренную погоду.)

2. Азотная кислота.

3. Дистиллированная вода.

4. Стеклянная ёмкость.

5. Стеклянная или пластиковая палочка.

6. Медная шина или трубка.

Сырьё

Контакты на медной основе (подложке) из реле и пускателей.

Серебро содержится не только в контактах но и деталях радио электронной аппаратуры (резисторы,конденсаторы,диоды, и тд.) особенно аппаратура времён СССР. Современная и импортная всё меньше содержат драгоценные металлы.

Аффинаж серебряных контактов.

1. На фото выше снятые контакты с контактных пластин с помощью кусачек, также там есть несколько магнитных (которые берутся магнитом) . Потом эти контакты хорошо промываются (высыпал их в пол литровую банку, налил горячей воды и средство для мытья посуды, малярной кисточкой перемешивал, можно добавить и соды и хорошо прополоскал в проточной воде), чтобы избавиться пыли, масла и прочей мазуты. Вес контактов 240 грамм.

2. Берем стеклянную ёмкость и смешиваем кислоту с дистиллированной водой 1:1

Внимание: кислота льется в воду, а не наоборот.

120 мл кислоты и 120 мл воды.И хорошо перемешиваем стеклянной палочкой. Из 240 грамм контактов мы не можем знать сколько там грамм серебра и сколько меди, просто разделил пополам получил 120 гр. Взял приблизительно 120 мл кислоты, из расчета 1 мл кислоты на 1 грамм серебра. Лучше взять меньше, и по мере необходимости добавлять до полного растворения. На практике уйдет больше кислоты. И так в ёмкость с разбавленной кислотой погружаем наши контакты.

Как видно на фото, медь с кислотой образуется бурная реакция с выделением большого количества тепла и двуокиси азота. Чтобы незначительно но всё таки уменьшить расход кислоты, накройте слегка сосуд пластиковой крышкой, чтобы избежать разбрызгивания и улетучивания двуокиси азота. Термостойкой посуды у меня нет, так что всё делалось в обыкновенной банке. И чтобы труды были не напрасны и не потерять всё наше серебро, которое уже растворилось. Банку поставил в квадратную тексталитовую ёмкость на случай если она не дай Бог лопнет, ибо нагревается довольно сильно.

Периодически помешивая следим за реакцией и в случае прекращения, доливаем по 20 — 50 мл кислоты. Можно поставить на песочную баню, я не рискнул, а просто по чуть чуть наливал кипятка тексталитовую ёмкость и погружал банку. При повышении температуры скорость растворения увеличивается. И так наша цель растворить все контакты, бывают конечно исключения, магнитные, которые полностью не растворяются, а также всевозможная керамика, которая не подается воздействию кислоты.

Фильтрация.

Когда растворятся все контакты, понадобится воронка, фильтра кофейные или на крайний случай салфетка и емкость куда будет стекать отфильтрованный раствор.

После того как отфильтровали раствор, доливаем горячей дистиллированной воды, чтобы не начал образовываться нитрат серебра.

Осаждение серебра.

Далее заранее приготовленные и очищенные от окиси куски меди, будь то трубка,шина или проволока как в этом случае, опускаем в раствор.

Осаждение серебра из раствора.

Как только вы положите медь в раствор. Сразу же на ней будет оседать серебро, в виде таких вот кораллов, которые периодически надо стряхивать.Если медь растворилась добавляем ещё. Сам раствор при этом будет темнеть насыщаясь медью.

Теперь нам надо поставить ёмкость в укромное место или прикрыть наш раствор чем нибудь от пыли, листьев, дождя если вы делаете на открытом воздухе. И можете смело заниматься другими делами. Ибо реакция будет идти долго, может день, может сутки. Всё зависит от количества аффинажного материала, от температуры, летом быстрее, зимой дольше и надо будет нагревать.

И так реакция прекратилась, раствор стал тёмно-синим и на медь больше не оседает серебро,извлекаем из раствора оставшиеся куски меди , но серебро ещё может там содержаться.
И, чтобы проверить отбираем в другую посуду приблизительно 50 — 100 мл раствора и насыпаем щепотку соли. Если появятся белые хлопья, значит в растворе ещё содержится серебро. Его надо будет сливать в отдельную ёмкость и осаждать хлоридом. Если в растворе ничего не изменится значит серебра там нет.

Затем раствор хорошо перемешиваем и даем отстоятся (серебро тяжёлое и быстро выпадает в осадок ). Далее грушей аккуратно, чтобы не взмутить на дне осадок серебра, отсасываем сколько возможно раствор в другую ёмкость и заливаем горячей дистиллированной воды. Перемешиваем даём отстояться и грушей аккуратно отсасываем. И так эту процедуру промывки повторяем 5 — 8 раз, чтобы избавиться от кислоты. И когда вы будете полоскать в последний раз, вода должна быть прозрачная. Далее, когда сольёте воду, осадок серебра можно собрать в нержавеющую посуду (кастрюльку, миску) и выпаривать. Либо можно другим способом, слив воду оставить осадок серебра в банке накрыть тёмной тканью и поставить на солнце, вода сама испарится. В банке останется порошок серебра (серебряный цемент), затем кисточкой извлекаем его на лист бумаги или газету.

Теперь можно сплавлять.НО!

Прессованный серебряный цемент.

Но, чтобы порошок серебра не развеяло струёй газа из горелки. Его можно спрессовать и получить такие вот таблетки и спокойно плавить.

Металлический цилиндр для прессовки.

Для этого был взят металлический цилиндр диаметром 40 мм, со сквозным отверстием 20 мм по всей длине и стержень под диаметр отверстия. Далее…

Находим жесткую поверхность желательно гладкую металлическую, застилаем листом бумаги и и вертикально ставим цилиндр. Засыпаем в отверстие серебро примерно больше половины и стержнем слегка трамбуем, затем пару ударов молотком и серебро прессуется. Потом переворачиваем цилиндр и стержнем выбиваем прессованное серебро. А всё, что рассыпалось или не спрессовалось останется на бумаге, которую вы застилали.

Плавка серебра.

Для плавки надо иметь тигель, а если его нет, как и у меня!
Плавить пробовал на красном кирпиче но он при нагревании лопал. Пришлось использовать огнеупорный.

Желобок в огнеупорном кирпиче.

Сделав болгаркой в кирпиче желобок, прогреваем его и обрабатываем бурой.

Плавление серебра горелкой.

Положим серебро в желобок кирпича и нагреваем. Как только начинает сплавляться посыпаем бурой. Она покрывает серебро пленкой не давая ему выгорать.

Результат

Аффинаж медно-серебряных контактов.

Вес полученного серебра.

В результате сплавления получаем металлическое серебро довольно высокой пробы. Но три девятки получить можно, только Электролитическим методом аффинажа.
Вот и провели химический Аффинаж медно-серебряных контактов, и из полученного металла теперь можно делать для себя всевозможные изделия либо подвергнуть дальнейшей очистке электролизом.

PS.

(После того как вы извлекли осадок серебра из раствора не спешите его выливать. Там осталась растворенная медь из контактов и это видно по темно-синему цвету раствора. Для её извлечения нужно нагреть раствор до 100 градусов и бросить в него кусочки алюминия. Медь будет осаждаться и раствор из темно-синего цвета станет прозрачным. Потом медь промывают и используют по назначению.)

Интересные методы аффинажа серебра в домашних условиях

Извлечение серебра из сплавов — отличный способ найти применение лому серебряных украшений. Процедура пользуется популярностью, поскольку практически в каждом доме есть поломанные изделия из этого благородного металла.

Например, поломанную серебряную серёжку уже не получится использовать по прямому назначению, тогда как серебряный слиток можно отнести ювелиру и сделать из него другое украшение.

Аффинаж можно как провести в домашних условиях, так и заказать услугу профессионалам. Услуги специалистов требуют финансовых затрат. Поэтому для многих пользователей предпочтительнее провести всю процедуру дома.

Введение

Ювелирное дело на Руси существовало с древних времён. Русские серебряные украшения ещё в ХХ веке славились красотой и изысканностью. Даже византийцы покупали изделия, произведённые русскими мастерами.

Сохранились сведения, что производство серебра Колывано-Воскресенских заводов составляло 3 тонны. К 70-м гг. XVIII века производство благородного металла увеличилось до 16 тонн в год. После этого государство смогло полностью обходиться собственным серебром, не нуждаясь в его закупке за границей.

Методы аффинажа серебра

Серебро аффинируется четырьмя способами: электролитическим, химическим, хлорным и купелированным. Каждый их этих путей получения чистого металла требует от исполнителя определённых знаний, умений, навыков и наличия нужного оборудования.

Хлорирование

Окисление серебра хлором происходит легче, чем аналогичный процесс у золота. Газообразный хлор нужно пропустить через черновое золото.

Реакция серебра с хлором осуществляется быстрее, чем золота с этим же газом.

Хлорированное серебро оказывается на поверхности. Однако этот способ используется только при наличии специального оборудования.

Химический способ

Химический аффинаж серебра обычно производится в условиях лаборатории. Его использование в промышленности встречается редко.

Электролитический способ

Для этого нужны песчаниковые формы с азотной кислотой и раствором нитрата серебра. Важнейшие условия:

  • плотность тока – 2 Ампера на квадратный дециметр;
  • материал анодов – загрязнённое серебро, катода – нержавеющая сталь.

Аноды кладутся в мешочки из холста. для не растворяемых примесей.
На катоде можно увидеть кристаллы. Это и есть серебро. Однако кристаллы следует регулярно очищать.

Электролит же подлежит периодической замене из-за его свойства накапливать медь.

Купелирование

Подходит для низкокачественных (низкопробных) сплавов серебра. Свинец расплавляют с серебром, он окисляется и отделяется от благородного металла. Посторонние примеси также удаляются.

Нужны покрытая известняковой глиной (мергелью) печь и пробирный тигль. В результате оксид свинца поглощается глиной. Получается сплав с поверхностью радужной окраски.

Аффинаж серебра в домашних условиях йодом

При добавлении галогенов (обычно йодом) в серебро образуются галогениды благородного металла. Они разлагаются под действием света. Недостаток реакции – медленность.

Самый простой способ восстановить серебро из галогенидов – нагревание, но можно воспользоваться и замещением. Для этого подойдут калий или натрий (щелочные металлы).

Серебро можно аффинировать несколькими способами. Для домашних условий больше других подходят электролитический и йодный вариант. Основное преимущество последнего – доступность йода практически всему населению Земли.

Аффинаж серебра в домашних условиях

Аффинаж серебра – это технология, позволяющая очистить указанный благородный металл от примесей. В итоге можно достичь самого высокого уровня чистоты – 999. Провести очистку серебра от сторонних примесей вполне реально и в домашних условиях. Давайте разберемся, как сделать такую работу самостоятельно, не прибегая к помощи специалистов.

Аффинаж серебра в домашних условиях – что нужно знать

Для начала следует выделить некоторые особенности данного процесса. В настоящее время аффинаж серебра проводится одним из 4-х способов:

• электролиз;
• хлорирование;
• химический;
• купелирование.

Каждый из них имеет свои особенности. Например, в промышленных условиях можно обойтись и без кислоты. Однако в таком случае понадобится специальное оборудование. Если вы хотите очистить серебро, то рекомендуется пойти по самому простому пути. Конечно, здесь не обойтись без определенной теоретической базы.

Кроме того, нужно подготовить некоторые инструменты и материалы:

• весы;
• емкость для плавления (лучше всего взять титановый тигель);
• латунная и кварцевая палочки;
• любые медные изделия (например, трубочки);
• изолента;
• вилка из нержавеющей стали;
• деионизированная вода;
• чайный фильтр;
• стеклянная емкость;
• пластиковая бутылка;
• блок питания (любой);
• один из важнейших материалов – 68,8-процентный раствор азотной кислоты (приобрести его можно в специализированных точках).

Если все готово, впору приступать к очищению серебра. Начинается процесс со смешивания азотной кислоты и воды. Многие еще со школьной скамьи помнят, какая последовательность действий должна быть при таких процессах. Все правильно – кислота добавляется в воду. Это важное правило, соблюдение которого обязательно. Оба компонента смешиваются в пропорции 1 к 1. Здесь нам понадобится заготовленная ранее кварцевая палочка. Далее в эту смесь помещаем серебро. Пропорция в данном случае рассчитывается следующим образом – на 50 граммов серебра требуется 1 литр воды. Техника безопасности требует, чтобы такая работа проводилась исключительно в защитных очках и перчатках. Запустится химическая реакция, итогом которой станет приобретение раствором голубого цвета. На это может понадобиться от нескольких часов до суток, пока не получится нитрат серебра.

Далее переходим к следующему этапу. Здесь нам нужно получить из нитрата серебра непосредственно благородный металл. Чтобы сделать это, берем заранее подготовленные медные предметы. Если используются старые водопроводные трубы, то не забудьте очистить их от отложений и грязи. Приобретение нитратом серебра голубого оттенка говорит о том, что там уже содержится медь. Кстати, чем более светлым получается раствор, тем лучше его качество. Постепенно трубки будут растворяться, отдавая медь нитрату серебра. Если вы заметите, что положенных недостаточно – добавляйте новые.

Кусочки труб следует поместить в серебряный раствор. В данном медь случае будет катализатором, то есть поспособствует ускорению химического процесса. Сами трубы в течение короткого времени должны покрыться цементом. Так называют в данном случае серебряный налет. Периодически трубы следует вынимать и очищать их от цемента. Причем серебряный налет отправляют обратно в банку с раствором. Этот процесс протекает 1-2 дня. Время от времени трубы обязательно проверяют. Также нужно следить за тем, что в емкости не оказалось каких-то посторонних предметов. На завершение процесса укажет прекращение реакции с образованием на дне емкости осадка из серебряного налета.

Далее раствор фильтруем. Здесь все достаточно просто. Поместите подготовленные фильтры для кофе в воронку и приступайте к очистке. Стоит отметить, что водой осадок следует промыть не менее 5 раз. Из остатков серебряного налета будет испаряться влага. Данный процесс можно ускорить, но лучше подождать, пока он не завершится естественным образом. Сам раствор после проведения фильтрации выбрасывать не нужно, ведь в нем еще остается серебро. Просто добавьте туда небольшое количество поваренной соли и временно отложите в сторону. Спустя некоторое время в емкости должен образоваться хлорид серебра.

Сам цемент, состоящий на данный момент из пыли и крошек, собираем в единое целое. Для этого его следует нагреть в титановом тигле. Спешить здесь не нужно. Нагревать цемент следует равномерно, поскольку в ином случае пыль просто начнет разлетаться по сторонам. Итогом данного этапа станет получение серебра. Однако металл еще не является чистым. Пока это только 980-я проба. Соответственно, процесс очистки необходимо продолжить.

Мы выходим уже на финишную прямую. Здесь сперва необходимо приготовить электролитическую ванну. Берем пластиковую бутылку и обрезаем ее. В полученной емкости должен помещаться как минимум 1 литр воды. Далее берем получившийся из цемента брусок, привариваем к нему ленту чистого серебра, цепляемую к центру латунной палочки, и помещаем в чайный фильтр. Следует отметить один момент. Латунная палочка будет анодом, поэтому ее обязательно помещаем в изоляцию. Далее все просто. Продеваем в края фильтра палочку и располагаем ее непосредственно над ванночкой.

Обматываем рукоятку вилки изолентой. Край столового прибора следует изогнуть, поскольку мы будем подвешивать его на край ванночки. В итоге получается компактная электролитическая емкость. Теперь разбавляем дистиллированной водой раствор с нитратом серебра (1 к 1). Затем его следует залить в ванночку. Только следите, чтобы жидкость ни в коем случае не касалась места, где соединяются лента и серебряный брус. В ином случае металл попросту растворится. Вилку помещаем в ванную. К ней протягиваем от блока питания «минус», а «плюсовой» провод цепляем к латунной палочке. Следите, чтобы мощность не превышала 5 ампер, а напряжение – 4-5 вольт.

Реакция начнется сразу. Брусок станет постепенно уменьшаться, тогда как на стенках ванночки вы увидите образование кристаллов серебра. Фильтр здесь необходим для того, чтобы собирать мусор. Главное, не допустить, чтобы кристаллы дошли до чайного пакетика, поскольку итогом этого станет короткое замыкание. Вот и все – осталось лишь убрать в емкость раствор с электролитом и извлечь кристаллы. Последние несколько раз промываем, высушиваем, после чего можно их соединять в один кусок.

Аффинаж серебра в домашних условиях

Запись обновлена: Окт 9, 2020

Актуальность аффинажа серебра растет с каждым годом за счет легкости процесса, по сравнению с очисткой золота (из радиодеталей, микросхем, процессоров) и металлов платиновой группы (платина, палладий и др.). Благодаря доступной цене этого драгметалла и тому, что он употребляется в производстве часто, а это ведет к выработке большого количество лома – спрос на добычу чистого серебра не падает.

Читать еще:  способ электроэрозионного легирования поверхностей стальных деталей

Меры безопасности при аффинаже

Прежде чем начать процесс аффинажа серебра, на предприятиях и в домашних условиях, требуется соблюсти обязательные меры предосторожности и инструкции по безопасности:

  • хорошая вентиляция помещения;
  • применение резиновых перчаток, специальной одежды и защитных очков;
  • работа с азотной кислотой подразумевает обязательное применение респиратора. Пары азота очень ядовиты;
  • при смешивании воды и кислоты, ни в коем случае нельзя добавлять воду в концентрированную кислоту, только наоборот.

Необходимые материалы, инструменты и оборудование

Для аффинажа требуются следующие материалы:

  • Кислоты и щелочи.
  • Вода.

Инструменты, применяющиеся при аффинаже:

  • Стеклянная ёмкость.
  • Стеклянная палочка.
  • Медная шина или трубка.
  • Флацанги, круглогубцы, кусачки и шило.
  • Мешочки из ткани.

Оборудование для разных методов аффинажа серебра:

  • Печь.
  • Тигель в форме чашки.
  • Трансформатор (блок питания).
  • Горелка.
  • Специальные ячейки из песчаника или пластика.
  • Специальная посуда.

Способы и методы аффинажа серебра в домашних условиях

При реализации очистки серебра применяются разные методы:

  • Химический аффинаж – с применением кислот.
  • Электролитический – методом электролиза аффинажа технического серебра.
  • Аффинаж из радиодеталей.
  • Купелированный – применение специальной печи.
  • Аффинаж серебра медью.
  • Аффинаж из фотопленки.

Метод электролиза

Выделение серебра из посеребренных изделий с помощью электролиза можно проводить в домашних условиях. Понадобится электролит – жидкость, пропускающая ток. Для его приготовления понадобятся: аммиачная селитра и вода. Электролит готов, когда нитрат аммония полностью растворился в воде. Устройством для перебойной подачи тока будет служить трансформатор (блок питания) до 5 Вольт, подключенный к сети. Для электролиза понадобятся электроды, например, графит (катод) и любая посеребренная деталь (анод). Они соединяются с минусовым и плюсовым контактами. Графит и изделие с серебром опустить в электролит под напряжением.

За счет силы тока в аммиачной среде серебро начинает отделяться и растворяться.

Легкость и доступность такого электролитического метода заключается в том, что серебро быстро выпадает в осадок, и его легко можно собрать через фильтр. С помощью соляной кислоты извлеченные крупинки чистого серебра переплавляются в небольшой слиток.

Химические (использование кислот) и карбонатные методики аффинажа

Процесс отделения серебра химическими методами при помощи серной и азотной кислоты, а также хлоридом, содой или перекисью водорода, довольно прост.

Подготовленный сплав помещают в кислоту, которая растворяет металл (при подогревании реакция происходит быстрее).

Для выделения хлорида серебра используется обычная соль. Полученный в реакции осадок примесей проходит фильтрацию и промывается водой. Потом в него добавляется серная или азотная кислота.

Процесс кристаллизации металла происходит с добавлением порошка цинка и последующем подогревании. Получившееся вещество опять промывается содой.

В этом методе в обязательно добавляется сульфат натрия. Процедура продолжается до полного выделения сульфата серебра. В результате серебро будет в осадке. С помощью фильтра легко достается из раствора.

С применением перекиси водорода серебро извлекают следующим способом:

Соль 5 грамм (катализатор), трехпроцентная перекись водорода – 100 мл, лимонная кислота – 30 гр. Залить изделия с серебром перекисью, туда же высыпать соль. Перемешать до полного растворения солей. Дождаться полного растворения металлов. Достать изделие и дать высохнуть. Горелкой быстро нагреть, что позволит выгореть остатку меди. Серебро приобретет молочный цвет. Опустить в соляную кислоту. После того, как чистое серебро отделилось от примесей, с помощью фильтрации его легко извлечь и выплавить.

Купелирование

Сплавы низкопробного серебра аффинируются купелированием – это окисление посеребренных изделий со свинцом. Для этого метода используется печь с тиглем в виде чашки.

Этот метод основан на окислении свинца, расплавленного с серебром, который отделяется от металла вместе с примесями. Не отделяется только золото, платина и другие металлы платиновой группы, которые остаются в сплаве с серебром. Печь покрыта мергелью – губчатой глиной, которая впитывает окись свинца, испаряющийся из жидкого сплава под воздействием потока воздуха. После завершения окисления и перехода свинца в окись, поверхность сплава принимает радужную окраску, через которую при растрескивании прорывается яркий блеск серебра.

Метод аффинажа без кислот

Выделить серебро без применения азотной кислоты можно следующим образом. При помощи молотка с небольшой наковальней и нагревания посеребренные контакты доводятся до состояния тончайшей проволоки. Используются: печь, песок, емкость, термическая палочка, фильтр, реагенты (хлорид аммония, концентрированный раствор аммиака), проволока из меди. Последовательность действий: соли размешиваются, песочная баня с емкостью ставится на печку, в нее помещаются контакты, засыпанные реагентами.

Далее в течение десяти минут при нагревании происходит реакция с выделением белого газа (выделение хлорида серебра). По окончании полученные вещества остужаются и тщательно промываются. Сплав фильтруется, и необходимый осадок остается на фильтре, который в свою очередь заливается концентрированным аммиаком для получения чистого хлорида серебра. В полученный раствор погружается медная проволока. При реакции вымещается серебро, которое затем выплавляется.

Технология аффинажа серебра из фотопленки

Фотопленку замочить в хлорном растворе извести. Через 10 минут использованные и обесцвеченные (весь налет растворился в хлоре) куски вынимаются. Раствор молочного цвета отстаивается около трех часов. В целях ускорения процесса удаления эмульсии с экспонированной фотопленки, в раствор можно добавить сернокислый глинозем (0,18-0,4 кг на 1000 л раствора).

По истечению трех часов осадок фильтруют, сушат и обрабатывают для извлечения серебра.

Ключевые этапы аффинажа серебра в домашних условиях

Аффинаж серебра в домашних условиях пошагово в три этапа: выделение серебра в азотной кислоте, фильтрация металла и его выплавка, очистка электролизом (электролитическим способом).

#1. Получение металла из примесей. Процесс начинается с соединения воды и кислоты. Раствор окрашивается в светло-синий цвет. Весь процесс занимает до нескольких часов времени. В результате получается нитрат серебра.

#2. Серебряный цемент. Получение драгметалла из нитрата серебра. Для этого понадобится медь. Светло-синий цвет раствора говорит о том, что в нем уже присутствует медь. Можно использовать любые содержащие медь изделия. Медь как катализатор собирает на своей поверхности частицы серебра. В процессе медь под действием серебра полностью растворяется, превращая раствор в нитрат серебра. В результате образовывается осадок из серебряного цемента. Раствор необходимо отфильтровать. Для этого нужны воронка и фильтр. Несколько раз осадок промывается водой. После добавляется немного обычной соли. Через некоторое время в емкости появится хлорид серебра.

Выплавка в тигле позволит слепить серебряные фрагменты.

#3. Далее в третьем этапе кусок серебра подвергается дальнейшей очистке электролизом.

Полученные фрагменты чистого серебра снова несколько раз промываются и сплавляются в самородок.

Ошибки при аффинаже серебра

  1. Избыточное количество азотной кислоты приведёт к скверной реакции, выделению оксида азота («рыжий хвост») в частности.
  2. Вертикальное расположение электродов друг над другом при аффинаже серебра электролизом значительно ослабевает воздействие электролита, и серебро очень медленно отделяется.
  3. При электролизе избыточный ток может привести к окиси серебра, в результате чего драгметалл почернеет.
  4. Фатальной ошибкой является несоблюдение правил безопасности при аффинаже серебра любым способом. Вдыхание ядовитых химических паров, ожоги и другое не обрадуют серебродобытчика.

Полезное видео по аффинажу серебра

Пошаговая инструкция, как в домашних условиях можно извлечь серебро из сплавов, представлена в видео.

Аффинаж серебра в домашних условиях азотной кислотой и электролизом

При очистке металла от технических загрязнений, черноты и прочих визуальных дефектов, могут задействоваться самые разные приборы и методики. И аффинаж серебра — одна из наиболее востребованных технологий очистки, которая гарантирует высокое исходное качество, а также легко выполняется в домашних условиях. При минимальных усилиях такую задачу можно реализовать своими руками.

Общие принципы аффинажа

Перед тем как начать интересоваться тонкостями аффинажа серебра в домашних условиях, нужно ознакомиться с базовыми физико-химическими процессами, воздействующими на металл. Сама процедура осуществляется в несколько этапов, на каждом из которых происходит отделение лишних веществ. Основным сырьем для очистки может служить ювелирный лом, например, «серебряная пена», шлиховое золото и разный шлам от электротехнической очистки.

Методика по-особому эффективна на предприятиях, занимающихся производством серебра высокой пробы. По своим особенностям она практически не отличается от многих других технологий обработки черных, цветных и драгоценных металлов. Аффинаж золота и серебра или материалов платиновой группы выглядит аналогично. Лишь при отдельных условиях тонкости процедуры могут меняться.

При реализации очистки серебра можно задействовать следующие методики:

  1. Химический аффинаж.
  2. Электролитический.
  3. Купелированный.

В редких случаях может использоваться обработка хлором. Выбирая подходящий метод, нужно учитывать количество материала, поддающего очистке, а также особенности самого процесса.

При обработке драгметаллов высокой пробы целесообразно использовать электролитический аффинаж. Такой метод подходит для ежедневного выпуска больших объемов драгоценного металла, т. к. он гарантирует высочайшее качество конечного продукта и полное устранение любых видимых дефектов. Такое состояние достигается за счет отсутствия окислительно-восстановительного взаимодействия при аффинаже.

Если серебро представлено в виде раствора, то его лучше обрабатывать химическим методом (реже — электрохимическим). Для очистки низкопробных сплавов подходит третья технология — купелирование. В таком случае повышение чистоты металла происходит гораздо эффективнее и быстрее.

Тонкости купелирования

Чтобы выполнить аффинаж серебра с помощью купелирования, важно обеспечить наличие специальной печи с чашеподобным тиглем. Основой для очистки является свинец, который расплавляется и вступает в стадию окисления под воздействием кислорода. В результате все примеси, в том числе и растворитель, отделяются от металла, что делает его максимально чистым. Сплав сохраняет только золото и другие элементы из платиновой группы.

Чтобы реализовать аффинаж, печь нужно тщательно разогреть. После этого в нее нужно поместить свинцово-серебряную смесь и накалить ее до состояния плавления. Затем в резервуар подают потоки воздуха, под воздействием которых сплав начинает окисляться. После тщательной термообработки тигель нужно достать и разлить в формы.

Внутреннее пространство печи выстлано специфическим типом глины, который называется мергелю. В составе этого сырья присутствует большое содержание известняка с пористой структурой. Она эффективно поглощает свинцовые оксиды, которые проявляются на разных этапах очистки, т. к. подобные примеси способны испаряться при высокой температуре. В конечном итоге появляется идеально гладкий и чистый сплав, с радужно переливающейся поверхностью. Во время растрескивания смесь обретает контрастный серебряный блеск, подтверждающий завершение процедуры аффинирования.

Купелирование относится к грубым методам очистки, т. к. оно не может продемонстрировать полную очистку металла от примесей. Любые металлы благородного семейства остаются на прежнем месте. Чтобы отделить их, необходимо задействовать более глубокую технологию.

Метод электролиза

В последнее время становится популярным метод аффинажа серебра электролизом. Он осуществляется с помощью создания двойного электронного слоя: в качестве анода используется грязный участок драгметалла, который помещают в емкость, а в качестве катода — тонкая пластина из некорродируемой стали. Электрод нужно опустить в нитратный раствор, а затем добавить к нему азотную кислоту и запустить прибор, выдающий электрический ток.

В анодных мешочках присутствуют нерастворенные фрагменты аргентума, а также всевозможный технический мусор. В катоде скапливается чистая проба в микрокристаллическом виде. При этом объемы высвобождаемого серебра увеличиваются в сторону другого полюса системы, что приводит к короткому замыканию. Чтобы избежать подобных последствий, нужно обламывать кристаллы при перемешивании раствора вблизи от места нахождения катода.

Затем полученный состав нужно извлечь в виде осадка и отлить в заготовленную форму. Для успешного завершения процедуры необходимо вовремя заменить электролит, ведь если в примеси есть медь, по завершении аффинажа она начнет осаждаться на катоде, покрывая благородный металл.

Если серебряный раствор ведет себя наподобие гальванического элемента, для разделения металла лучше задействовать электролитическую технологию. При электролитическом аффинаже серебра роль анода может исполнять графит или некорродирующий сплав, а в качестве катода задействуется качественная нержавейка. В таком случае напряжение должно держаться на уровне не больше двух вольт, а сам процесс должен осуществляться вплоть до полного осаждения всего серебра.

Химические и карбонатные методики

Существуют и другие способы очистки серебра от видимых дефектов и примесей разных сплавов. Для этого можно применить многостадийную химическую технологию, которая основывается на воздействии сульфита натрия, запускающего процесс обменной реакции, в результате которой выпадает чёрный осадок.

После успешного взаимодействия составов, к смеси нужно добавить хлорид аммония или поваренную соль. Затем раствор оставляется на некоторое время для остывания и комплексного фракционного разделения. В конечном итоге должны появиться две части:

  1. Мутная.
  2. Прозрачная.

Металл можно назвать полностью чистым в том случае, если при повторном внесении солей не появляются помутнения. В настоящее время используется два химических способа очистки благородных металлов:

  • сухой;
  • мокрый.

Если говорить об аффинаже серебра азотной кислотой, то такая методика не обрела широкого распространения ввиду многочисленных сложностей и проблем. Но карбонатный метод выделения драгметалла из хлорида считается весьма востребованным. В таком случае необходимо разогреть полученную смесь в тигле, наполнив чашу наполовину для увеличения объема содержимого за счет выделения газа. По завершении формирования летучих продуктов процедуру нагрева нужно повысить до максимальных показателей, при которых начинается стадия спокойного плавления.

Завершив охлаждение системы, остается извлечь серебро и начать повторную выплавку. Только после этого продукт можно назвать готовым. Негативным моментом является тот факт, что техническая сода плохо воздействует на тигель, поэтому он нуждается в глубокой чистке после завершения работы. Среди плюсов такой технологии выделяют скорость очистки металла. К тому же аффинированное серебро становится невероятно чистым и качественным.

Другие варианты

Чтобы восстановить аргентум из раствора, можно задействовать различные реактивы, такие как серная кислота с цинком или железом, или соляна с теми же металлами, такими как алюминий. В состав хлорида необходимо внести подходящую добавку, а к полученному шламу прибавить выбранную кислоту, соблюдая концентрацию в 0,2 массовых долей.

Раствор добавляется небольшими частями, при этом специалисту важно контролировать интенсивность протекания реакции, добавляя остатки при ее завершении. Основным признаком успешного завершения процедуры является выделение водорода — газ перестает появляться при полном растворении металлов или исчезновении кислоты (расход этого вещества нужно зафиксировать на индикаторной бумаге).

Процесс выделения аргентума из солей можно назвать завершенным при появлении свинцового оттенка внутри системы. Затем кислоту добавляют в раствор оставшихся фрагментов, избавляясь от крупных частей вручную. Остатки порошкообразного вещества очищают с помощью дистиллированной воды, просушивают и переплавляют.

Очистка с помощью хлора происходит по простому принципу: качественное серебро и черные металлы способны вступать в реакцию при взаимодействии с хлором намного быстрее, чем золото или представители платинового семейства. В таком случае последние более эффективно отделяются от очищаемого сплава.

Черновая форма золота поддается расплавлению в тигеле с газообразным хлором. Взаимодействие начинается с примесными неблагородными элементами, после чего в форму соединения поддается аргентум. Для дополнительной очистки серебра можно использовать и другие методы аффинажа.

Окончательная фильтрация

Выполняя аффинаж серебра электролизом в домашних условиях или любым другим методом, необходимо соблюдать базовые правила и учитывать рекомендации профессионалов. Также важно помнить и о таком этапе, как фильтрация.

Чтобы отделить металл из раствора, следует задействовать воронку и фильтровальную бумагу. В подготовленный резервуар помещается раствор с цементом, а соли меди стекают сквозь слой пергамента. В результате серебро остается на поверхности. Для завершения процедуры нужно еще 5 раз промыть фильтрат с помощью очищенной воды.

В оставшемся составе будет присутствовать небольшое количество серебра, которое можно достать методом добавления поваренной соли. Затем цемент тщательно просушивается, и его помещают в тигель. Прогрев образца должен быть равномерным, что позволит предотвратить возможное высвобождение серебряной или окисленной пыли. Также на поверхность сплава следует нанести пищевую соду и буру, которые смешиваются в равных пропорциях. В таком случае состав создаст над металлом стекловидную пленку, предотвращающую возможные потери.

Конечный продукт не может похвастаться высокой пробой, поэтому для более глубокой очистки придется задействовать метод электролиза.

Правила безопасности

Что касается правил безопасности, то они должны включать в себя полную вентиляцию помещения, в котором осуществляется процедура. Для индивидуальной защиты необходимо задействовать перчатки, халат и специальные очки, а чтобы избежать расплескивания кислоты в воду нужно добавить сам концентрат.

Если говорить о самых безопасных способах получения серебра, то обменная реакция занимает ведущее место. Аммиачную селитру в таком случае нужно смешать с электролитом, предварительно убедившись в надежности химической посуды и ее устойчивости к температурным воздействиям. Порой теплота процесса достигает отметки в 100 градусов. Чтобы предотвратить разбрызгивание кислоты раствор нужно залить на 1/3 сосуда.

По сути, аффинирование серебра — это вполне реализуемый процесс, который можно осуществить в домашних условиях. Достаточно проявить небольшое усердие и в точности следовать за инструкцией, обращая внимание на советы профессионалов. При соблюдении базовых правил безопасности, процесс будет успешным даже в домашнем гараже.

Читать еще:  Должностная инструкция металлизатора 3-го разряда

Чтобы конечный металл обладал высокой пробой, рекомендуется отдавать предпочтение методу аффинажа электролизом. Он снижает вероятность попадания в состав примесей, т. к. подразумевает использование электрического тока.

Методика ( бесплатная ) извлечения серебра и драгметаллов в домашних условиях

Я поделюсь своим опытом « добычи» из радиодеталей как серебра, так и золота. Мне думается, что поскольку технологии извлечения обоих драгоценных металлов из радио — и электродеталей почти идентичны, то стоит рассказать, как добывать и то и другое. Не сомневаюсь, что эта информация заинтересует многих, в первую очередь тех, для кого химия не была в школе скучным предметом. Конечно, в наше время, когда абсолютно все цвет металлы стали очень популярны, отыскать их на городских свалках почти невозможно, но радио — и электродеталей от старой аппаратуры ещё хватает.

Кстати, многие просто не знают, как использовать старые телевизор (например «Рубин»), магнитофон, транзистор, микросхему и т. п. А ведь содержащихся в них драгоценных металлов хватит, чтобы позолотить или покрыть серебром блесну, кольцо или другую мелочевку. А то, что надо для этого, не так уж трудно сейчас приобрести в магазинах.

Итак, разговор начнем с выделения серебра, как менее ценного металла.

Получение серебра из сплавов

Исходным материалом для выделения металлического серебра являются серебросодержащие сплавы, из которых изготавливают ряд электроразъемов и контактов.

Предварительная подготовка «сырья» заключается в том, что у деталей и устройств, предназначенных для переработки, удаляют все лишнее. В первую очередь, все неметаллические части (пластмассу, полимеры, кристаллы полупроводников), а также металлические элементы, явно не содержащие серебра, например, части контактов, которые не соприкасаются при замыкании этих контактов.

Проделав все вышеуказанное, вы значительно упростите процедуру растворения образцов, да и кислоты для этого потребуется меньше. Серебро содержащие образцы растворяют в 30%-ной (по объему) азотной кислоте при температуре 50. 60°С. Растворяют «сырье» мелкими порциями массой по 1. 3 грамм, при этом очередную порцию добавляют только после полного растворения предыдущей. Примерно на растворение 1 грамма сплава расходуется 3,6 мл 95%-ной азотной кислоты. В результате полного растворения серебро содержащего сплава образуется прозрачный раствор.

Помните, что вся эта работа должна проводиться в хорошо проветриваемом помещении, даже если это кухня — форточка должна быть открытой.

Теперь на очереди — получение хлорида серебра и осаждение его из раствора. Для этого в полученный при предыдущей операции раствор, нагретый примерно до 70°С, добавляют 7. 10%-ную соляную кислоту, постоянно перемешивая раствор. В результате из раствора начинает выделяться осадок (хлорид серебра). Учтите, перемешивать раствор и осторожно добавлять в него соляную кислоту продолжают до полного прекращения образования осадка (но переливать кислоту не следует!). Температуру раствора поддерживают до тех пор, пока осадок полностью не осядет на дно. Затем раствору дают остыть до 20. 25°С, после чего осторожно доливают к прозрачной жидкости над осадком еще чуть-чуть соляной кислоты той же концентрации, чтобы убедиться, что осадок из раствора выпал полностью. Далее раствор оставляют на ночь в темном месте, затем отфильтровывают осадок (хлорид серебра), просушивают его и сплавляют примерно при 1000°С с бикарбонатом натрия (питьевой содой), взяв 1,5 грамм соды на 1 грамм серебра. После охлаждения расплава металлическое серебро легко отмыть от других компонентов расплава водой из-под крана. На этом процедура получения серебра и заканчивается.

А для лучшего восприятия материала предлагаю познакомиться с краткой характеристикой используемых в данном процессе химреактивов.

Серебро (Ag). Мягкий белый металл, плотность которого 10,5 г/см³. Температура плавления 960,8°С, не растворяется в щелочах, но поддается действию кислот (кипящей концентрированной серной, а также азотной при комнатной температуре).

Соляная кислота (HCl). Бесцветная прозрачная жидкость с острым запахом хлористого водорода. Максимальная концентрация кислоты около 36%; такой раствор имеет плотность 1,18 г/см³. Соляная кислота взаимодействует с азотнокислым серебром с образованием хлорида серебра, выпадающего в осадок.

Бикарбонат натрия, гидрокарбонат натрия, питьевая сода (NaHCО3). Белый кристаллический порошок плотностью 2,16. 2,22 г/см³. При 100. 150°С полностью разлагается, превращаясь в Na2CО3. Применяется в медицине, например, для промывания кожи при попадании на нее кислоты.

Все эти реактивы можно приобрести в хозяйственных магазинах.

Получение золота из сплавов

Исходным сырьем для получения металлического золота являются золотосодержащие сплавы, из которых изготавливают ряд электроразъемов и контактов, корпуса микросхем, транзисторов, часов и др. Мне приходилось использовать микросхемы следующих серий: 108, 109, 115, 119, 123, 128, 130, 133, 136, 149, 156, 162, 175, 178, 185, 188, 198, 229, 231, 249, 505 и др., а также корпуса транзисторов типа: Кт 301, Кт 603, Кт 605, Кт 608, Кт 644 и др. Характерным отличием подобных материалов является их золотистая окраска. Содержание золота в исходных материалах (образцах) составляет до 10% (по массе). Но надо иметь в виду, что содержание золота, указываемое в паспортных данных подобных изделий, часто не соответствуют действительности, и обычно оно бывает намного меньше значения, приводимого в паспорте. И учтите, что содержание золота в радиодеталях, изготовленных до 1989 года, соответствует паспортным данным, а вот в последующие годы золота в радиодетали стали добавлять значительно меньше (почти на 40%), чем обещали в паспорте. Это я так, чтобы не строили грандиозных планов, так как не всегда овчинка стоит выделки, как говорится в известной поговорке.

С позолоченными корпусами часов работать можно без всякого подвоха.

О предварительной подготовке золотосодержащих заготовок говорить не буду, так как все надо делать так же, как и при подготовке серебряного сырья.

Золотосодержащие заготовки растворяют в смеси концентрированных соляной и азотной кислот (царская водка), взятых в объемном соотношении 3:1 (по объему) при температуре 60. 80°С. Также как и с серебром, работу эту проводят в проветриваемом помещении, о чем никогда не следует забывать!

Растворяют заготовки мелкими порциями (массой по 1. 3 грамм), добавляя следующую порцию только после полного растворения предыдущей. На 1 г золотосодержащих элементов расходуется примерно 2,3 мл 36%-ной соляной кислоты и 0,65 мл 95%-ной азотной кислоты. Получившийся раствор, окрашенный в темно-зеленый цвет из-за присутствующих в нем большого количества солей меди, медленно выпаривают, сокращая его объем в несколько раз. Затем в оставшийся раствор доливают несколько мл соляной кислоты (до полного растворения бурого остатка соединений железа), а также насыпают в раствор хлорид натрия (поваренную соль) из расчета 0,2 г соли на 10 мл золотосодержащего раствора, после чего при слабом нагревании выпаривают раствор до «влажных солей». Затем доливают несколько мл кипящей воды и снова выпаривают раствор до «влажных солей», после чего добавляют опять несколько мл соляной кислоты и снова выпаривают. Подобная процедура выпаривания необходима для удаления остатков азотной кислоты, что позволит избежать потерь выделяемого золота.

Для осаждения золота в полученный ранее раствор темно-зеленого цвета добавляют 0,5%-ный раствор гидрохинона (0,5 г гидрохинона в 100 мл воды) из расчета 1 мл гидрохинона на 100 мл раствора, избегая большого избытка гидрохинона. Получившуюся смесь выдерживают примерно 4 часа, периодически перемешивая ее. Выделившийся осадок (золото) отфильтровывают через плотный фильтр, промывают водой, подкисленной соляной кислотой, высушивают и переплавляют при температуре 1100°С под слоем буры, которая защищает золото от испарения при нагревании и плавлении.

После охлаждения сплава королек металлического золота легко отделяется от остатков застывшей буры. Все!

Теперь кратко об используемых при выделении золота химреактивах.

Золото (Au). Мягкий металл плотностью 19,32 г/см³. Температура плавления 1046°С, не растворяется в кислотах и щелочах, но поддается действию смесей кислот: соляной и азотной («царской водки»), серной и азотной, серной и марганцовой.

Азотная кислота (HNО3). Бесцветная жидкость с резким запахом, ядовита, вдыхание паров азотной кислоты приводит к отравлению, попадание на кожу вызывает ожоги. Плотность безводной кислоты 1,52 г/см³.

Выпускают крепкую кислоту (плотность 1,372. 1,405 г/см³) и слабую (плотность 1,337. 1,367 г/см³).

Гидрохинон [С6Н4(ОН)2]. Бесцветные кристаллы, плотность 1,358 г/см³, хорошо растворим в спирте. При 15°С, в 100 мл воды растворяется 5,7 г гидрохинона. Широко применяется в фотографии в качестве компонента проявителя.

Бура, тетраборат натрия (Na2B4О7х10Н2О). Бесцветные кристаллы, плотность 1,69. 1,72 г/см³ растворяется в воде (1,6 г безводной соли в 100 мл воды при температуре 10°С).

Хлорид натрия, хлористый натрий, поваренная соль (NaCl). Бесцветные кристаллы, плотность 2,161 г/см³. Хорошо растворяется в воде. Широко применяется в быту.

Описанные реактивы можно приобрести в хозяйственных магазинах, магазинах фототоваров, магазинах химреактивов.

P.S. всех хочу призвать, кто будет использовать эти методики, быть предельно аккуратными и осторожными. Не оставлять без присмотра используемые химреактивы, хранить их в плотно закрывающейся посуде в недоступных для непосвященных и, в первую очередь для детей, местах и при этом никогда не забывать, что береженого Бог бережет.

Эти методики являются полными, подробными, точными и, что очень важно, проверенны на практике.

Я уверен что они Вам пригодятся.

теги: ключевые слова: серебро, золото, благородные металлы, ценные металлы, ценный металл серебро, ценный металл золото, отделяем серебро, отделяем золото, радио детали, из радио деталей, выпаивать, извлекать, влажных солей, получение серебра из сплавов, получение золота из сплавов, серебро блестит, пробуем всё, знать всё, знать как выделять серебро.

Зачем и какими способами проводится аффинирование серебра?

В последнее время актуальность аффинажа золота сильно упала. Связано это в первую очередь с тем, что все меньше остается радиодеталей производства СССР, на смену которым приходят импортные, содержащие драгоценные металлы в очень маленьком количестве. Зато все более популярным становится аффинаж серебра. Во-первых, спрос на этот металл растет, как и цены. Во-вторых, серебро относится к промышленным драгоценным металлам, поэтому сфер его употребления намного больше, соответственно и лома серебра предостаточно. Кроме того, процесс аффинажа серебра намного легче.

Что собой представляет эта процедура?

Для того чтобы получить металл в чистом виде, используются технологии, позволяющие очистить его от примесей. Аффинажем называется совокупность таких технологий. Эта процедура — процесс сугубо промышленный, но сейчас не представляет сложности осуществлять аффинаж серебра в домашних условиях.

Процесс аффинажа серебра

Добыть серебро можно из лома украшений, шлама от электротехнической очистки серебра, технологического лома, серебряной пены. Сделать это можно тремя основными способами:

  • купелированием;
  • электролитическим;
  • химическим.

Каждый из этих методов имеет свои преимущества и недостатки. Выбор зависит в первую очередь от состава и состояния продукции, из которой серебро добывают, и объема производства.

Купелирование

Купелирование используется при аффинаже низкопробных сплавов. Такой способ не позволяет отделить платины и золота, добывают серебро из сплавов со свинцом. Для этого метода используется специальная, покрытая мергелю печь с тиглем в форме чашки.

В основе метода лежит способность свинца в сплаве с серебром окисляться на воздухе и отделяться от металла вместе с примесями. Мергель — пористая известняковая глина, поглощающая окись свинца. В процессе купелирования окись свинца испаряется под действием потока воздуха. Аффинаж считается законченным, когда поверхность сплава имеет радужную окраску. При растрескивании такой окраски можно увидеть яркий блеск серебряного металла.

Электролитический способ

Этот способ получил наибольшее распространение за универсальность. Производится он в специальных ячейках, которые состоят из песчаника или пластика и содержат раствор нитрата серебра.

Для добычи серебра электролитическим методом понадобятся:

  • 70 % раствор азотной кислоты;
  • дистиллированная вода;
  • стеклянная емкость или небольшое ведро из мягкого пластика.

Так как работать нужно будет с кислотой, необходимо помнить некоторые правила безопасности:

  • Помещение, где будет происходить процесс, должно быть хорошо проветриваемым. В идеале работать нужно на открытом воздухе.
  • Необходимо обязательно использовать защиту: руки должны быть в перчатках, а на глазах — очки. Неплохо также было бы использовать марлевую повязку для лица, чтобы избежать ожога слизистой.
  • Важно помнить, что ни в коем случае нельзя наливать воду в кислоту, особенно серную. Только кислоту — в воду.

Шаг за шагом процесс выглядит так:

  • Азотная кислота разбавляется в одинаковых пропорциях с дистиллированной водой. Количество раствора определяется количеством серебра. Лучше сделать меньше, а если появится необходимость, — добавлять. Для этого способа аффинажа необходимо получить раствор нитрата серебра не мене чем 20 г на литр, оптимально — 50 г на литр. Обратите внимание: этот метод годится, только если у вас доля серебра первоначально составляет не менее 80 %. Важно, чтобы в обрабатываемом материале было как можно меньше металлов, которые магнитятся, иначе их потом извлечь будет очень сложно.
  • Следите за тем, чтобы раствор не занимал более трети вашей емкости, процесс может происходить бурно. Время, за которое проходит химическая реакция, зависит от многих факторов: концентрации кислоты, температуры и т. д. Иногда на это может уйти до восьми часов.
  • Во время растворения серебра в виде газа выделяется двуокись азота, которая имеет бурый оттенок. Раствор к концу реакции может поменять цвет: он становится голубоватым, если в исходном сплаве содержалось много меди, зеленоватым — из-за железа.
  • После окончания переливаем раствор в отдельную банку и даем ему остыть. На этом этапе, если раствор имеет синий оттенок, то основная масса растворенного в нем металла — серебро. Если его цвет другой, то существует необходимость в дальнейшей обработке.
  • На следующем этапе необходимо получить осадок серебра. Из нитрата серебра он вытесняется с помощью меди. Берем раствор нитрата серебра и добавляем медь. Для этой цели подойдут медные проволоки или трубки. Предварительно их нужно очистить, чтобы снять с поверхности грязь и окиси.
  • После добавления меди в раствор начинается химическая реакция, которая проходит довольно быстро, серебро в виде порошка осаждается на медь. Для ускорения процесса стряхиваем серебряный цемент обратно в раствор.
  • По завершении процесса необходимо отфильтровать осадок и переплавить в слитки. Получается серебро 980 пробы. Из него чистое серебро уже и добывается электролитическим способом. В качестве анода будем использовать полученное серебро. Для катода берем пластины из нержавеющей стали. В качестве электролитической ванны используем пластиковую посудину, наполненную раствором серебра, полученным ранее. Напряжение должно быть в пределах четырех–восьми вольт при токе до 5 мА.

По окончании процедуры полученное серебро растворится, а чистое — осядет в виде кристаллов.

Химический способ

Химический способ применяется для извлечения серебра из растворов или солей. Сначала получают сульфат серебра, для чего добавляют сульфат натрия. При добавлении хлорида аммония или поваренной соли получают хлорид серебра. Жидкость, которая образовалась, отстаивают до разделения на фракции. Одна из них прозрачная другая мутная.

Из хлорида серебра добывают серебро методом соды, или сухим методом. Для этого его перемешивают в равных пропорциях с карбонатом калия и расплавляют. По окончании процедуры металл нагревается и переплавляется повторно.

Аффинаж серебра считается довольно выгодным бизнесом. Сейчас он получил еще одно преимущество, связанное с ограничением на продажу прекурсоров, в список которых входит серная кислота, необходимая для аффинажа золота. Прибыль намного превышает затраты, по некоторым данным, на добыче чистого серебра можно получить до 250 % дохода.

Аффинаж серебра в домашних условиях, выбор подходящего метода

Серебро один из самых востребованных металлов, применяемых в ювелирной и промышленной сфере. Чтобы придать материалу прочности и снизить его себестоимость, к нему добавляют различные примеси. Однако иногда требуется, наоборот, убрать лишнее из состава и для этого проводят аффинаж серебра. Технология очистки требует наличия определенных ингредиентов и оборудования, поэтому ее проводят в специальных лабораториях. Но существуют способы, которые можно выполнить и дома, получив при этом чистый драгоценный металл.

Суть метода очистки серебра

Аффинажем серебра принято считать совокупность различных технологий, используемых для очистки металла от посторонних примесей. Еще недавно проводить подобные мероприятия было возможным только на промышленных предприятиях, занимающихся производством серебра высокой пробы. Сейчас же многие практикуют аффинаж серебра в домашних условиях. Если известны тонкости проведения обработки черных или цветных металлов, то и с аффинажем серебра не возникнет трудностей, т.к. эти процедуры схожи между собой.

Наиболее часто применяемые изделия для очистки, это:

  • украшения;
  • техническое серебро из радиодеталей;
  • ненужные ювелирные изделия, которые остались без пары или просто непригодны для ношения
  • отходы, которые образовались при очистке свинца.

Выбор способа проведения очистки своими руками зависит от следующих факторов:

  • количества исходного материала;
  • состояния обрабатываемого металла;
  • необходимость в непрерывности процесса.
Читать еще:  Какую температуру выдерживает эпоксидный клей двухкомпонентный

При обработке качественных изделий лучше использовать метод электролита. Он подходит для беспрерывного выпуска больших объемов серебра высшей пробы. Чистота сырья достигается за счет отсутствия окислительно-восстановительных реакций при аффинаже.

Если серебро имеет вид раствора, то рекомендуется применить химический метод. Иногда можно провести аффинаж электрохимическим способом.

Для очистки низкопробных сплавов подходит купелирование. С его помощью можно добить чистое серебро намного быстрее и эффективней.

Процедура очистки любым из методов осуществляется в несколько этапов. В процессе каждого происходит отделение необходимого сырья от основного состава.

Аффинированное серебро

Способы аффинажа серебра в домашних условиях

Для очистки серебра от примесей на промышленных предприятиях используют три основных способа аффинажа, которые вполне возможно реализовать дома. Каждый из них имеет свои особенности, которые нужно учитывать для выбора максимально эффективного вариант. Очистку серебра проводят путем химического аффинажа, электролитическим путем и купелированием. В редких случаях используют обработку хлором.

Инструменты и материалы для процедуры

Определившись с методом обработки металла, нужно позаботиться о наличии необходимых инструментов и материалов. Для проведения аффинажа понадобятся:

  • весы;
  • металлическая емкость для плавления;
  • латунная палочка;
  • бумажный фильтр;
  • медные трубочки;
  • изолента;
  • вилка из нержавеющей стали;
  • дистиллированная вода;
  • стеклянная емкость;
  • любая пластмассовая емкость;
  • блок питания;
  • 68,85% раствор азотной кислоты.

Кроме этого для купелирования необходима печь и свинец. Электролиз проводится с применением специальных ячеек из песчаника или пластика, а для химического аффинажа нужно приготовить сульфит натрия, хлорид аммония, поваренную соль и серную кислоту.

Купелирование

Аффинаж низкопробного серебра методом купелирования основан на способности свинца окисляться на воздухе. После этого он с остальными компонентами отделяется от серебряной массы.

Проводится очистка серебра от примесей в раскаленной печке, которая внутри покрыта пористой, обогащенной известняком глиной, которая вбирает в себя оксиды свинца. Внутрь печи помещают пробирная чаша со свинцово-серебряной смесью. Когда она полностью расплавится, запускаются потоки атмосферного воздуха для окисления свинца. После нагревательного процесса чашу вынимают из печи и разливают ее содержимое по формам.

Электролиз

Методом электролиза пользуются, чтобы получить драгоценный металл высшей пробы. Для процесса отслоения серебра используют различные химические вещества, поэтому очень важно соблюдать необходимые меры безопасности и правила работы с этими соединениями. Процедура аффинажа серебра электролитом начинается с подготовки электролитической ванны. Для этого подойдет любая пластиковой емкости. Ее наполняют раствором нитрата серебра, разбавленного с водой в одинаковом соотношении. Далее выполняются следующие действия.

  1. В ванну с нитратом серебра добавляют такое же количество дистиллированной воды.
  2. К изделию из серебра припаивают такую же проволоку и сгибают ее в виде петли.
  3. Всю конструкцию помещают в бумажный фильтр.
  4. Края фильтра крепят к латунной палочке, которая размещается над пластиковой емкостью.
  5. Вилку из нержавейки сгибают так, чтобы можно было подвесить ее на край электролитической ванночки. Рукоятку обматывают изолентой.
  6. К латунной палочке подключают плюсовую клемму от блока питания, а к вилке — минусовую.
  7. Включают источник питания, после чего начинает происходить определенная химическая реакция, в результате которой от изделия начинает отделяться серебро и оседать на стенках емкости в виде кристаллов.
  8. После завершения процесса электролиза, серебро отделяют от стенок ванны и просушивают.

Когда кристаллы драгметалла будут собраны, их переплавляют в один слиток и используют для изготовления украшений.

Аффинаж серебра в домашних условиях

Химические методы

Драгметалл из растворов извлекается химическим путем. Процедура очистки серебра от примесей в домашних условиях следующая.

  1. К изначальному раствору добавляют сульфат натрия и получают сульфат серебра.
  2. После успешного взаимодействия составов, к ним добавляют хлорид аммония и получают хлорид серебра.
  3. Образовавшуюся жидкость отстаивают некоторое время до разделения ее на фракции.
  4. В итоге должно получиться два состава, один мутный, другой прозрачный.

После химического аффинажа серебро нужно отделить от раствора. Для этого используется бумажный фильтр и воронка. Раствор сливается в мешочек, после чего жидкость стекает, а на бумаге остается белый металл в виде порошка. Весь полученный белый порошок высушивается и сплавляется в единое целое.

Из низкопробного хлорида серебра сухим методом добывают чистый металл. Для этого его перемешивают с карбонатом калия в одинаковом количестве и расплавляют. После этого металл нагревается и переплавляется еще раз. Серебро считается полностью чистым в том случае, если при повторном внесении солей не появляются помутнения.

В качестве защитных средств при аффинаже серебра используют резиновые перчатки, специальные очки и длинный халат

Меры безопасности при аффинаже серебра в домашних условиях

Аффинаж серебра считается довольно выгодным делом, но т.к. в процессе очистки используются определенные химические вещества, нужно соблюдать технику безопасности.

Первое, на что необходимо обратить внимание, это вентиляция помещения, в котором будет проходить аффинаж. Если есть возможность, то лучше всю работу проводить на открытом воздухе. Это поможет избежать отравления вредными химическими испарениями.

В качестве защитных средств используют резиновые перчатки, специальные очки и длинный халат. При работе с азотной кислотой одевают респиратор, чтобы пары вещества не попали в легкие и не вызвали паралич верхних дыхательных путей.

В кислоту не льют воду, чтобы не спровоцировать расплескивание химиката. Можно только добавлять сам концентрат в воду.

Если следовать инструкции и соблюдать в поочередность процессов при аффинировании серебра, то в результате можно получить драгоценный металл отличного качества даже в домашних условиях.

Аффинаж серебра: в домашних условиях

В настоящее время известно много методик очистки металлов, применимых как в лабораторных, так и в домашних условиях. Одним из таких способов является аффинаж, до недавних пор применявшийся исключительно на специализированных предприятиях по запатентованным технологиям.

Что такое аффинаж

Обычно понятие «аффинаж» означает получение металла высокой чистоты посредством проведения ряда процедур по удалению примесей. Данный процесс производится в несколько стадий, на каждой из которых применяются определенные физико-химические методы отделения мешающих веществ. Часто таким способом очищаются драгоценные металлы.

Сырьем для аффинирования в данном случае может являться ювелирный лом, «серебряная пена», шлам после электротехнической очистки соответствующих веществ и шлиховое золото.

Аффинаж серебра

Часто данный очистительный метод используется для получения высокопробного серебра. В целом процедура ничем не отличается от аналогичных методик, проводимых для других благородных, черных или цветных металлов. Например, аффинаж золота и серебра или любых платиновых металлов может быть одинаковым. Только в отдельных случаях процедуры проведения различаются.

Пути проведения аффинажа

В технологии обработки аффинаж серебра представлен тремя разными способами – металл может быть очищен от примесей химическим, электролитическим или купелированным методом. Редко применяется удаление лишнего хлором. Выбор методики обусловлен количеством обрабатываемого серебра и его состоянием. Имеют значение и особенности производственного процесса.

Как выбирается путь

Для изначально высокопробного серебра применяется электролитический аффинаж. Обычно при использовании данного метода имеет место ежедневный выпуск продукции. Электролиз помогает получить серебро исключительной чистоты за счет окислительно-восстановительного взаимодействия, в которое примеси не вступают в момент очистки.

В случае когда аргентум находится в виде раствора (нерастворимые сульфаты и хлориды), самым экономичным и удобным способом осаждения металла является химический (в некоторых ситуациях — электрохимический) метод.

Низкопробные сплавы чаще всего разделяются при помощи купелирования – в данном случае повысить чистоту смеси проще всего.

Метод купелирования

Для данного типа аффинажа требуется наличие печи с чашеподобным (пробирным) тиглем. В процессе очистки применяется свинец, расплав которого с серебром окисляется в присутствии кислорода. Все примесные вещества, включая растворитель, отделяются от благородного металла, придавая ему относительную чистоту: в сплаве остается золото и металлы платинового семейства.

Для проведения аффинажа печь требуется предварительно разогреть. В нее помещается техническая свинцово-серебряная смесь, которая накаляется до полного расплавления. В печь запускаются потоки атмосферного воздуха, вызывающие окисление компонентов содержимого. При завершении термической обработки тигель извлекается и разливается в формы.

Изнутри печь выстлана мергелью – одним из видов глины, обогащенной известняком и имеющей пористую структуру. Она поглощает оксиды свинца, образующиеся в процессе аффинажа, так как последние склонны к испарению при воздействии потоков воздуха. На выходе, после окисления примесей, получается сплав с радужно переливающейся поверхностью. При ее растрескивании в смеси можно увидеть яркий серебряный блеск, который свидетельствует о завершении аффинирования.

Купелирование считается самым грубым методом очистки за счет того, что достигается не полное избавление от примесей: все благородные металлы в сплаве остаются на месте. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы для их разделения производится другими методами.

Метод электролиза

Электролиз как метод аффинирования производится при сознании двойного электронного слоя: анодом процесса становится загрязненный фрагмент серебра, помещаемый в мешочек, катодом – тонкие пластины, сформированные из некорродирующей стали. Электроды погружаются в раствор нитрата очищаемого металла (концентрация ионов – до 50 мг/мл), добавляется азотная кислота с плотностью 1,5 г/л, и пропускается электрический ток.

В анодных мешочках собираются нерастворенные фрагменты серебра, а также загрязнения. В катодном пространстве собирается чистая проба в микрокристаллическом виде. Объем высвобожденного серебра может вырасти в сторону другого полюса системы, что провоцирует короткое замыкание. Для предотвращения подобной ситуации, выросшие кристаллические фрагменты при перемешивании раствора обламываются параллельно электродам недалеко от места расположения катода. Полученное серебро извлекается в виде осадка и впоследствии отливается в слитки. Важно вовремя заменять электролит, так как если в качестве примеси присутствует медь, по окончании нужного процесса начнется ее осаждение на катоде поверх благородного металла.

Если раствор серебра ведет себя как гальванический элемент, для выделения металла наиболее эффективен также электролитический метод. Анод может быть графитовым или некорродирующим (сплавы), катод – нержавеющей сталью. Напряжение в элементе устанавливается на уровне не более 2 В. Сама реакция проводится до момента осаждения всего серебра.

Химический аффинаж

Из растворов солей или коллоидов можно извлечь серебро химическими технологиями. Процесс является многостадийным. Для проведения процедуры требуется сульфит натрия, при добавлении которого происходит обменная реакция с выпадением черного осадка новой соли благородного металла. По факту завершения взаимодействия к полученному раствору приливается нашатырь (хлорид аммония) или поваренная соль. Смесь отстаивается до момента четкого фракционного разделения – должны образоваться мутная и прозрачная части. Серебро считается осажденным полностью, если дополнительное введение солей не вызывает помутнения.

Существует два способа выделения чистого металла из хлорида – сухой и мокрый.

Карбонатный метод выделения серебра из хлорида

Данная технология предполагает получение чистого серебра из высушенного хлорида – вещество соединяется с равновесным количеством карбонатного натрия. В тигле полученная смесь нагревается (наполнять чашу требуется только на половину ввиду увеличения объема содержимого за счет выделения газа). По окончании образования летучих продуктов температура процесса повышается, достигая значений, необходимых для спокойного плавления.

После охлаждения системы серебро извлекается и подвергается повторной выплавке, после которой продукт можно считать готовым. Негативным моментом может стать факт того, что техническая сода оказывает негативное влияние на состояние тигеля. Основным же преимуществом данного метода химического аффинажа является его быстрота.

Восстановительный метод выделения серебра из хлорида

Для восстановления серебра из раствора можно взять разные комплекты реактивов – серную кислоту с цинком или железом или соляную с теми же металлами, включая алюминий.

В среду хлорида вводится один из элементов. К полученному шламу приливается выбранная кислота с концентрацией 0,2 массовых долей. Добавлять раствор можно по частям, контролируя степень прохождения реакции и доливая остатки при ее завершении. Качественным признаком взаимодействия в данном случае является выделение водорода – газ перестает образовываться в момент полного растворения металла или исчезновения кислоты (ее расход можно засвидетельствовать индикаторной бумагой).

Выделение серебра из соли завершается, когда система становится по оттенку похожей на свинец. После этого кислота добавляется для перевода в раствор оставшихся фрагментов ненужных металлов (вручную удаляются большие части). Оставшееся порошковое вещество (так называемый серебряный цемент) очищается дистиллированной водой, просушивается и переплавляется.

Хлорный аффинаж

Метод основан на предположении того, что серебро и недрагоценные металлы реагируют в атмосфере хлора быстрее золота и семейства платиновых элементов. Это позволяет отделить последние вещества от очищаемого (в технологии аффинажа самым трудоемким процессом является разделение благородных сплавов).

Черновое золото в расплавленном виде пропускается через газообразный хлор. Взаимодействие начинается с примесными элементами неблагородного типа, затем в форму соединения переходит серебро, которое можно впоследствии выделить другими методиками аффинирования. Хлориды в смеси всплывают на поверхность за счет меньшей плотности солей по сравнению с металлами.

Аффинаж в иных случаях

В случае наличия медной примеси в серебре рационально говорить не о сплаве, а о смеси металлов (может быть представлена в виде стружки). Тогда азотной и серной кислотами можно растворить неблагородный металл. Используются концентрированные вещества в холодном или горячем виде (от этого зависит скорость реакции).

Для снятия серебряной оболочки с изделий смесь нагревается над спиртовкой или на водяной бане. При температуре ниже 50-60 градусов возможно использование стеклянной или фарфоровой посуды. Таким же способом можно разделить очищаемый металл с никелем, оловом или свинцом.

Аффинаж серебра в домашних условиях

Все способы, описанные выше, теоретически подходят для домашнего использования при условии наличия специального оборудования и опыта. Начинающим лучше попробовать электролитический метод. Обычно таким способом проводят аффинаж серебра из контактов.

Процедуру составляют 3 этапа. Это растворение в азотной кислоте серебра, его цементирование и сплавление, и непосредственно аффинаж серебра в домашних условиях электролизом.

Растворение азотной кислотой

Нитрат серебра готовится сразу на весь процесс – обычно берется 50 грамм металла на литр растворителя (для получения данного соотношения 32 г лома растворяется в 80 г гидрированного оксида азота V). Кислоту требуется разбавить в равном соотношении с водой и перемешать стеклянной палочкой. Можно проводить аффинаж серебра селитрой при смешении нитрата аммония с электролитом (с реакцией среды меньше 7) для получения той же самой HNO3. В полученный раствор добавляются куски серебра. Смесь нужно оставить на 10-11 часов, так как переход металла во взвешенное состояние произойдет не сразу. Возможно бурное выделение рыже-коричневого газа. Если раствор приобретает голубоватые или зеленоватые оттенки, это свидетельствует о наличии купоросных или железных примесей. Аффинаж серебра азотной кислотой получается лучше в случаях, когда интенсивное окрашивание отсутствует.

Извлечение серебряного цемента

В смесь добавляются бруски меди для проведения реакции замещения с серебром. Практически сразу на поверхности красного металла начинает осаждаться благородный, который периодически следует стряхивать в раствор для ускорения процесса. Если бруски полностью растворяются, требуется их заменить на новые. Окончанием реакции в данном случае считается охлаждение раствора и его фракционное разделение на серебряноцементную и голубоватую жидкую части.

Фильтрация

Для отделения металла из раствора применяется воронка и фильтровальная бумага. В специально подготовленную емкость раствор с цементом сливается: соль меди стекает через слой пергамента, а серебро остается на поверхности. Впоследствии требуется еще 5 раз промыть фильтрат дистиллированной водой.

В растворе вероятно присутствие некоторого количества оставшегося серебра. Для его извлечения в медную соль добавляется поваренная до выпадения творожистого осадка.

Серебряный цемент высушивается. Сплавление производится в тигле, использование которого для работы с более чистыми образцами не предполагается. Нагревать образец нужно равномерно во избежание разлетания серебряной или окисленной пыли. Можно на поверхность расплава добавить пищевую соду и буру, смешанные в равных соотношениях – состав создаст над металлом стекловидную пленку, защищающую от потерь.

Полученное вещество является низкопробным. Для его более тщательного очищения требуется провести электролиз серебра. Аффинаж в данном случае производится по уже описанному выше методу – для этого удобно переплавлять металл в гранулы.

Техника безопасности

Важно, чтобы в помещении осуществлялась хорошая вентиляция. В качестве защиты рекомендуется использовать перчатки, халат и протекторные очки. Во избежание расплескивания кислоты в воду добавляется сам концентрат, а не наоборот. Получение HNO3 обменной реакцией является наиболее безопасным способом, с помощью которого можно провести аффинаж серебра. Аммиачная селитра в этом случае смешивается с электролитом (реакция среды меньше 7). Химическую посуду следует проверить на устойчивость к воздействию температур, так как теплота процесса может превышать 100 градусов. Раствором заполняется не более трети сосуда, чтобы избежать разбрызгивания кислоты.

Итоги

Аффинаж серебра не является сложной процедурой при наличии определенного опыта и оборудования. Если соблюдать меры безопасности, можно проводить его не в лабораторных условиях.

Для получения металла самой высокой пробы удобно применять аффинаж серебра электролизом в домашних условиях, так как данный способ минимизирует риск попадания примесей за счет использования тока.

Ссылка на основную публикацию
ВсеИнструменты
Adblock
detector